Способ получения кремнефторида натрия Советский патент 1984 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к получению кремнефторида натрия из экстракционной фосфорной кислоты, который исполь зуется в сельском хозяйстве в качестве инсектицида, для дефоалиации, применяется для обработки древесины и, перерабатывается на другие фтористые соединения. Известен способ кремнефторида натрия путем обработки фосфорной кислоты хлористым натрием в количестве 180% от стехиометрии при 40-95 С с последующим отделением осадка кремнефторида натрия, его промывкой и сушкой С3« Недостатком известного способа является низкая скорость фильтрации 1,4 . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения кремнефторида натрия из растворов экстракционной фосфорной кислоты,содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, включаюпщй двухстадийное введение соединения натрия.

Т а б jf и ц а I На первую стадию вводят соль натрия в количестве 8-}2% от стехиометрии, осадок отстаивают, сгущенный продукт отфильтровывают и промывают водой. Промывные воды смешивают с декантатом и вводят в них соль натрия в количестве 138-142% от стехиометрии к исходному содержанию фтора в экстрак11;ионной фосфорной кислоте. В жидкой фазе суспензии кремнефторида натрия в зависимости от концентрации фосфорной кислоты атомное соотношение колеблется в пределах 0,8-,1:1. Пульпу направляют на второе сгущение в течение 3 ч. Осаждение кpe тнeфтopидa натрия осуществляют при в течение 30-45 мин. В готовом продукте содержится не менее 94% кремнефторида натрия Г2Д. В табл. 1 приведены данные по производительности фильтрации и содержанию продукте по прототипу ; в зависимости от концентрации Р-О в жидкой фазе суспензии.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА. НАТРИЯ из растворов экстракционной фосфорной кислоты, содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, включающий двухстадийное введение соединения натрия, фильтрацию осадка и его промывку, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации и снижения содержания фосфора в продукте, на первую стадию вводят 31-88% сЬединения натрия от стехиометi рически необходимого и поддерживают i атомное соотношение фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии равным 2-3:1. сл

Недостатком этого способа является невысокая производительность филь трации и высокое содержание фосфора в продукте. Цель изобретения - повышение производительности фильтрации и снижение содержания фосфора в продукте. Поставленная цель достигается со гласно способу получения кремнефтори да натрия из растворов экстракционной фосфорной кислотыj содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, заключающемуся в двухстадийном введении соедтшения натрия,фильтрации осадка и его промывке, причем на первую стадию вводят 31-88% соединения натрия от сте хиометрически необходимого и поддер живают соотношение фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии равным 2-3: . Сущность способа заключается в следующем. РЗ и Увеличение соосаждения ухудшение фильтрующих свойств суспензии креш-гефторида натрия в основном связано с присутствием в фосфорнокислотном растворе ионов алюминия, отрицательное вли-: яние которых может быть устранено путем поддержания определенного атомного соотношения F:A1. При этом происходит связывание ионов алюминия в комплексные соединения состава А1Р(3 которые изменяют физйкоХ1{мические свойства жидкой фазы и 3108 условия формирования кристаллов кремнефторида натрия. Пример 1. 1336 мае.ч. осветленной фосфорной кислоты, содержащей 28% О 0,51% Apj Oj , .подают в первый реактор, куда вводят 22 мае.ч. (88% от стехиометрии) карбоната натрия, и при 50 С выдержива- ют в течение 20 мин. В каждой фазе образующейся суспензии кремнефторида натрия атомное соотношение F:A1 составляет 2:1. 1348,4 мае.ч. суспензии перетекает во второй реактор, куда вводят 27,8 мае.ч. карбоната натрия. Осаждение осуа ествляют при 90°С в течение 15 мин. 1364,1 мае.ч. пульпы кремнефторида натрия сгущают до массового соотношения Ж:Т равного 6:1 и фильтруют. Производительность филь рации еуепензии еоставляет 3,5 т/м,Ч 85,6 мае.ч. лепешки кремнефторида на рия отмывают 214 мае.ч. воды. 244,6 мае.ч. полученного фильтрата, направляют на стадию получения фосфорной кислоты для отмывки сульфата кальция. После сушки осадка получают 28,5 мае.ч. кремнефторида натрия, содержащего 1,0% PjOg-. Пример 2. 985 мае.ч. оеветленной фоефорной киелоты, еодержащей 38% PjOg, 1,6% F и 0,68% A., смешивают в первом реакторе с 7,9 мае.ч оксида натрия (71% от стехиометрии) и при 55 С выдерживают в течение 15 мин. В жидкой фазе образующейся су;пензии кремнефторида натрия атомное соотношение F:A1 еоставляет 2,5:1. 992,9 мае.ч. образующейся еуепензии кремнефторида натрия передают во второй реактор, куда вводят . 8,7 мае.ч. оксида натрия. Оеаждение осуществляют при 95°С в течение 20 ми 1001,6 мае.ч. полученной суспензии

В табл.3 приведены данные по производительности фильтрации и еодержанию PjOj в продукте в завиеимоети от количеетва еоеданения натрия, вводимо го на первой стадии,и атомного соотношения фтора и алюминия в жидкой фазе суспензии. кремнефторида натрия сгущают до массового соотношения Ж:Т равного 6:1 и фильтруют. Производительность фильтрации суспензии составляет 2,8 т/м .-ч. 50 мае.ч. лепешки кремнефторида натрия отмывают 125 мае.ч. воды. 142,3 мае.ч. фильтрата используют на стадии, получения фосфорной кислоты для отмьшки сульфата кальция. После сушки влажного осадка получают 23 мае.ч. кремнефторида натрия, еодержащего 1,4% .Пример 3. 831 мае.ч. оеветленной фосфорной кислоты, содержащей 45% EjrOg, 1,2% F и 0,79%. ° рабатывают в первом реакторе 3,3 мае.ч. хлористого натрия (31% от стехиометрии). Процесс осуществляют при 60 С в течение 15 мин.. В жидкой фазе образующейся суспензии атомное соотношение F:A1 составляет 3:1 843,3 мае.ч. образующейся еуепензии кремнефторида натрия подают.во второй реактор, куда вводят 15,1 мае.ч. хлориетого натрия. 849,4 мае.ч. полученной суспензии сгущают до массового соотношения Ж:Т равного 6:1 и фильтруют. Производительноеть фильтрации еуепензии кремнефторида натрия еоетавляет 1,8 . 31,5 мае.ч. лепещки кремнефторида натрия отмывают 94,5 мае.ч. воды; 106,7 мае.ч. фильтрата направляют на стадию получения фоефорной киелоты для отмывки еульфата кальция. Поеле еушки влажного оеадка получают 13,5 мае.ч. кремнефторида нат,рия, еодержащего 1,6% Данные по производительности фильтрации и еодержанию продукте по предложенному способу в зависимости от концентрации 2 жидкой фазе суспензии приведены в табл. 2,