Способ получения фотоэлектрически чувствительного материала Советский патент 1984 года по МПК C01G21/10 

00

со Изобретение относится к способу получения фотоэлектрически чувствительного материала и может быть использовано в производстве оптического стекла (флинтгласса), в лакокраСОЧНОМпроизводстве для создания антикоррозийных покрытий, в электротехнической промышленности. Известен способ получения фотоэлектрически чувствительного материала, заключающийся в окислительном обжиге пленок оксида свинца (П) при 475-485°С Г1. Недостатком данного способа является то, что получаемые слои имеют нестабильные фотодиэлектрические параметры, низкие значения фотоемкости и высокие величины диэлектрических потерь. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения фотоэлектрически чувствительного материала, включающий нанесение на подложку слоя оксида свинца (11) с последующим нагревом и обжигом в атмосфере кислорода при 475-48S°C со скоростью подъема температуры friHH, начиная с 95-105°С 2J, Недостатком способа является то, что получают материал с нестабильными диэлектрическими параметрами, низкими значениями диэлектрической проницаемости cf (. 4 , 6-2 ) и фотоемкости (тe нoвoe значение емкости С составляет 10-130 пФ) и высокими величинами тангенса диэлектрических потерь (0,061-0,12). Цель изобретения - улучшение фотодиэлектрических характеристик материала. Поставленная цель достигается способом, включающим нанесение на подложку слоя оксида свинца (П) с после дующим обжигом в атмосфере кислород и нанесение слоя смеси сурика с 515 мас,% полимерного связующего с по следующим высущиванием при 80-120 С, При содержании в смеси полимерног связующего в количестве менее 5% и более 15% не имеет места повьш1ение диэлектрической проницаемости и сни жение тангенса диэлектрических потер причем указанные характеристики мате риала является нестабильными, При температуре высушивания ниже 80 С резко возрастает продолжительность процесса, а увеличение темпе10812 ратуры выше 120°С приводит к потере связующим пластических свойств. Пример 1, Берут 200 мг порошкообразного химически чистого оксида свинца (II) и засыпают в платиновую лодочку испарителя вакуумной установки для напьшения. При вакууме рт,ст, прогревают подложку в течение 1 ч при . Затем в подколпачное устройство вводят кислород до давления 5-10 мм рт,ст. При заданном давлении кислорода расплавляют оксид свинца (II) и производят напьшение его на установленную на расстоянии 50 мм от испарителя подложку. Полученный слой оксида свинца (II) обжигают н муфельной печи или в атмосфере кислорода при 100-480с со скоростью Ю С/мин. При соблюдении этих условий на подложке получают слой сурика толщиной 10 мкм. Затем порошок химически чистого сурика измельчают и прокаливают для вьтаривания из него влаги при 350400°С в течение 45-60 мин и засыпают в стеклянньш стакан с органическим связующим - полибутилметакрилатом в соотношении, мас,%: Порошок Полибутилметакрилат15В стакан помещают несколько агатовых или стеклянных шариков (применение для этой цели металлических щариков исключено во избежание попадания металлических включений в слой), закрывают герметично стеклянной крыщкой, размещают его на центрифуге так, чтобы ось вращения совпадала с осью симметрии стакана и вращают его со скоростью 40 об/мин в течение 3 ч. После диспергирования образовавшуюся смесь сурика с полимерным связующим наносят с помощью пульверизатора на полученный слой сурика толщиной 10 мкм до достижения общей толщины структуры 50 мкм. Полученнуго структуру высушивают пои ВО С в течение 5 ч, Фотодиэлектрические характеристики материала при этом следующие: диэлектрическая про}пщаемость составляет 29,5, тангенс диэлектрических потерь tgcA 2-10, темновое значение емкости CQ 250 пФ, фотоемкость при освещении белым светом 10 лк Сф 320 пФ, Отклонения от значений перечисленных фотодиэлектрических характеристик материала после хранения в течение „ ;2 мес. на воздухе по сравнению с чальными не превышают 2-3%. Пример 2. Условия получения и обжига слоя оксида свинца (II) для образования слоя сурика такие же, как и в примере I. При загрузке шихты весом 500 мг получаемый слой сурика имеет толщину 40 мкм. Смесь сурика и полимерного связующего получают, как в примере 1. Соотношение порошка сурика и свйзз ощег составляет, мас.%: Порошок PfjO .90 Сополимер стирола с дивинилом10 Толщину структуры доводят после полива до 70 мкм и проводят сушку в течение 4 ч. Фотодиэлектрические характеристики 20 материала при .этом следующие: 32, tgd 540--, Сд 270 пФ, Сф 372 пФ. После хранения в течение 2 мес.на воздухе фотодиэлектрические

характеристики материала по сравнению с их начальными значениями практически остаются неизмененными.

Пример 3. Условия полз ения и обжига слоя оксида свинца (II) для 10 на25 значительно уменьшить диэлектрические потери, а также увеличить диэлектрическую проницаемость и фотоемкость фотоэлектрически чувствительного материала. . 1 образования слоя сурика такие же, как в примере 1-. При загрузке шихты весом 900 мг получаемый слой сурика имеет толщину 60 мкм. Смесь сурика и полимерного связующего получают, как в примере I. Соотношение порошка сурика и связующего составляет, мас.%: Порошок Кремнийорганический лак КО-8155 Толщину структуры доводят после полива до 90 мкм и проводят сушку при 120°С в течение 3 ч. Фотодиэлектрические характеристики материала при этом следующие; , . е 30, tp сГ , с 260 пФ, Сф 360 пФ и после хранения на воздухе в течение 2 мес,разброс значений указанных характеристик не превьш1ает 3%. Таким образом, предложенный способ позволяет повысить стабильность фотодиэлектрических характеристик,

I. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА, включающий нанесение на подложку слоя оксида свинца (П) с последующим обжигом в атмосфере кислорода, отлнч ающийся тем, что, с цепью улучшения фотодиэлектрических характеристик материала, на слой оксида свинца (П) дополнительно наносят слой смеси сурика с 5-15 мас.% полимерного связующего и высушивают. 2. Способ по п. I, отличающийся тем, что высушивание ведут при 80-120°С. О) с: