Способ определения натрия в @ -глиноземе Советский патент 1984 года по МПК G01N31/04 

Изобретение относится к a;i(Unrr;r ческой химии полиалюминатов |;1еЛСГ,:нь металлов и может быть ис польз ев ансг для определекид натрия в изле:;и5 х i -глинозема.

Кзвестгн способ определения соц; жания натрия в кер в-ческих изделия из р-глинозема путам xHMK4ecKarcj а-: лизЭ; заключающегося в псрево.г.е ке:: мичгсяогч; образца р-гливозгма в ра; вор к оценке концентрации щелочногс металла спектроаналитическими мето,:; ми (ато ио-абсорбциоикая сиектрофо-: метэия, пламенная фотоме рия) 1 J .

Однако данный способ; несмотря : то,, что он иозволяе: опрс:делягь щелочной ь:ета.:7Л з керамических, так и мо окриста:тл:учески с образцах 5-глинозека,, является сложным из-::;; своей многостадййности; снлавлские

кислотой или длительное pacTBojjeinie Е смеси горячих серной и (рос;форной кислот S кварцевой носуде разбавли: ние раствора исследуемого образца ., когцехтрации примеpiici соэтз з- -с З/р:; щей кс:яцектрации станцар1iihix роВ; гцэиг-отонление серии ci ал,ц;л):иь:, растзсров е нзвестиь ; содер1л;аиис;м Ka pHH; в KOTODhje добавляют Taioire ео:ли aj; OMHi:K/i. и, lOii.j-ioTbi так 5 чтобгя коицеитрап:;я быта 1ц;ентич1 а кокцеи-; рац;чИ в - сследуог-Ом растворе. ана:1{ стг;;дар ньп pacTBopijij , анал;13 гсе.пе дуемо о paciijopa иа сиеЕтусхоо дтмечт-.

Наиболее близки;- по технической сущности и достигаемомV лез ;гьтат к пpeдлaгae ioмy является способ оп:-ределения натрия s р)-дхтилоземе, закл очающ1- йся з обмене VJOHOB натр1 я образца на ионы серебра при обпабот

держания катрия но изменению веса исходного образца -глинозема 2 , Недос-татками указанного способа являются высокий расход соли серебр; поскольку анализа образца -Г1И нозема весом ir треб -ется около 10 г HKTpafa серебра; сложность процесса. заклрлчающаяся з каобходимости проведения операций отмывки глин: зема от расплава метанолом с последующей сушкой перед взвешиванием;, анализу могут бьть подваогнуты только монокристаллические образцы, поскольку керам-ша как правил о j, разрушается расплавом нитрата серебра.

li.iijvb 3 :б;;)е i енгя - сокращение расхода repejiKi и yxpoiiieHPie процесса,

Ъ;ста;; гензая цель достигается rer-i, что согласно способу определеми; гйтрич н р--линоземе реакпией ;энн(:го o5 ie:ui со.ш серебра с анали3;ipycMb;M образцом с Г1ос71е, рас:ето сод Г;;;;жа {ия ;;атр я по изменению его i-ici-cci;, 13 качестве соли серебра

HcriOJ4;3yRi сульфат И аедут межчу .;1е;чц:1.{И фазами при 450з-тн1ай об натрия а серебро мож;; ос у:;1ест;;;и ь мехаш-г-еском кокакт :/ ,: т.;:срдых фаз, Вьюор хе театзр1-;о:ч: I-Нд-р1 ала проведения збу хсхвлен следу101гим.

чл-П) la -раниие раздела фаз расплаз-л ;микологе системы /ь;,;,ь1;д, ;со7орый загрязняет керамику ч :; |;:;-.а LiHHj взвешивания менее ч11..:й- О ; имальная темпер:;тура про.-4.544;- ргииз ии ИОННОГО обмена 550 С ,;; .а6.1 д; Г. с:ульфата серебра .должна в 2-3 газа превышать массу исс.ле.;хч.гог13 Сбра.:-:ца р -rj;n.HO3eMa , что ; ч осе бст;:, I-:, ускорен.:;о:му завершению .еак::,и11 ич-чюго обмена ИО.ДНОТУ за f- ИЛ:, к; .ч;:руют проведением до;.го.рного i. - ;KHra контактирующих таблег: к„ -;ри :. ом псстоянство массы обг.ззда р -; jiHiioaeKa свидете тьствуст о дчн4р пе1д-н процесса обмена,

г. размером ;.М. и с vijioTHvjCTbio :ак.,д з;вают на прессовку

С, 00/3 г ;Tj.acTHHKy монокрис, Г1ридида1.гг к гфессовке гчэузом НИИ П)Лжинным устройством с сш:ой х:ии г, затем помешают в печь,, нагое- - / П

УО . Ь:д;(,, и выдерживают при этой ./Miie. атур е 3 ч. После этого диск и

прзсссБку извлекают из печи. Увели :3з; e веса монокристшша натриевого

У : 7инозема за счет обме1;а конов натyi:-i на ионы cepei5pa составляет , OGJ-io г., 1-гго соответстЕve 4,55 вес.% в -глиноземе и приводит к формуле глинозема ., Пример 2, Керамический диск натриевого -глинозема состава Na O-nAiij Oj массой 0,23015 г, диаметром 8j8 мм, толщиной 1,2 мм и с плотностью 3,15 г/см. накладывают на прессовку сульфата серебра диаметром 10 мм и весом 0,6519 г. Диск прижимают к прессовке грузом или пружинным устройством с силой 200 г, затем помещают в печь, нагретую до 550®С, и вьщерживают при этой температуре 17 ч. После этого диск и прессовку извлекают из печи. Увеличение веса диска натриевого -глинозема за счет обмена ионов натрия на ионы серебра составляет 0,05894 г, что соответствует 6,93 вес,% натрия в -глиноземе и приводит к формуле глинозема Na.O 5,9 ,, В. табл.1 представлены результаты опытов по определению натрия в керамике -глинозема предлагаемым способом. Результаты определения нат -глино Определение натрия в кераг-шке --глинозема проводят также атомно-аб-сорбционным методом. При этом образцы -глинозема растворяют Б смеси серной и фосфорной кислот и строят калибровочный график по стандартным растворам, приготовленным из предварительно прокаленного хлорида натрия. Результаты химического анализа представлены в табл.2. Результаты, представленные D табл, 1 и 2, указывают на TOs. что по сравнению с атомно-адсорбционньп-s методом предлагаемый способ обладает большей точностью (ошибка в определении содержания натрия в 4 раза меньше). Предлагаемый способ, по сравнению со способом-прототипом, позволяет сократить расход серебра в виде солей на единицу веса анализируемого образца в 4 раза, упростить процесс за счет исключения операций отмывки образца от расплава соли серебра метанолом и его сушки, обеспечить возможность проведения анализа керамического -глинозема. Таблица 1 в керамике натриевого

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ Б р-ГЛИНОЗЕМЕ реакцией ионного обмена соли серебра с анализируемым образцом с последующим расчетом содержания натрия по изменению его массы, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода серебра и упрощения процесса, в качестве соли серебра используют сульфат и обмен ведут между двумя твердыми фазами при 450-570°С.

Среднее из рассчитанных значений

6,,1 5,910,1

S1092407

Результаты определения натрия в кераг-шке натриевого проведенные атомно-адсорбщ онным методом

Рассчитанное по параллельным опытам содержание Na, г

-i

2,5210

,-3

2,5440

- 2,53-10

гЗ

2,9340

0,03760

ri

2,4740

-2

2,53lO

гЬ

2,47-10

-ъ 2,93.-10

Среднее из

рассчитанных

значений

Таблица 2 -глинозема.

Рассчитанное знаРассчитанное по чение п в формуле параллельнься опытам содержание Na, вес.% (-глинозема

6J3 6,10 6, 10 5,18 6,27 6.10 6,23 5,18

6,

5,910,.