Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

2. УстрОЙСТВи :(, ::. : ;

чающееся тем, ч-; о но дополнительгюй емкостью,, ленной снаружи н колксия.

1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РАВНОМЕРНОГО ПОТОЮ ЭЛЮЕНТА В Ж1ШКОСТНОИ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащее контейнер с элюентом и соединенный с ни источник давлен 1Я5 выполненный в виде двух емкосте, разделенных пcJI пpoницae ;cй мел;браной , установленной вертикально, одна из c :кocтeй заполнена растнор:1телем, а другая, соединенная с контейнером с элюентом, насьпденным pacтpopo i вещества. канал для гюдйчи растворителя в емкость с pacтзopитeлe J о т л и ч а ю щ ее с я TSNs, что, с целью но1зьга1ения стабильности расхода элюента и расширения диапазона регулирования, емкость с растворителем дополнительно (О снабжена сливной трубкой, установленной с ВОЗМОЖНОС1ЛЛО изме}:ения угла наклона, а в каьгале для подачи раст|ядав ворителя и на входе в сливную трубку кякяа; установлены измерители расхода раствопителя.

Изобретение отпосн- -ся к -яипт, ост-о xpobsaTorpacpFfH . а ИУ,:Г:-Г-. - .ОТВаМ для ПС;1уШ;; -;р v. ,-,,-.„у-„--,„

н может быть ;iCfitJ.riT,3rif:;iH г. --r,,-.p -.-.

Hbix хром ТО1рг1фах ,

Изн(:стно гескплько типоо у:-Г;кн. /т для получения иптпк - ,-.г,-т-.: -, -т , . яннкм расхо,дом. :р--,,,,.,,-, г:ажион характерисчпгкой уг .ч,,,,,,.: оказы:;а:ощцй Зггачи Б.;:;ля;1П:/ п;: правильность хрома-oi-i-/ фч..-1,-,,, .. ;,, -.. лиза,

И:шсст1.ы усглойетпа ;, - :,.г,г потока элгоента-:прх-г11лп1о,-.|.-;:л :,-.,,,,,

Галлт-пгных o-;rr-f-i-r:Tv;, ixf

ИКОСТм Г:5:-п-.уц:;:,,.;::Иа,. /пСЯЧО 7У1Ч;. JU

рехп;; иг .,;:ко1С .уяилс;и;я к ;л;}у ::.:у и с одасго алк еьпа на друтий с;га-:аа1. С трудоемкнг- к оиеоэпкямн ;--ir тПа; -ч

насоса ПЯ аегзбКОДКг-гОР , Т-ц;.,г. мг)

личие i;uK;,;yi;iKxcy: частей т; аехапа н агк:;-пс и ас осах скяжае-г их и ад еж do ел- ;; оэуславлииает з;-)а:ите,ггьны- изяо. 3-1ачительнь е аудиопти яь;ть-г Ч2т ПА-, лирование:,пасхода хя гоозт;- м;;--л;1

Л 1тров а чину-су (v-j,;:- j,,,,) - пласть перспективного аалра

Ж1ДКОСТиоЙ ХрОМаГ01 рафт-И МНКТХ-.;;о-лоночной хромато:оаф5 р;.

Из не саг МО также устройса:-ао ,;,;а -ал чения рал1;омер ого аотпка алюса х: 3 жидкостной хромате графин, со.цергаа-щс;е коятейнар а элюентом и иатахах; давления, соединенный с HI-IIV: 12),

Однако за счет растяореннр аааа 3 элюенте пронсходят ухуцтиспиа х:оомн тографических парааетроБ. в иастттосТР::,, ухудшение раздаления и стаби п-нссти работы детектора, ,Цля работь данного устройства необходим р сточ ник высокого давления балпон со сжатым газом, давлений которого не превышает 150 атм,, что ограни-п зае верхний предел давленргя этой HacocHoj

- - , а такжо деа.каг - ; - - п:оно-л-:чой, исагранс; ар oa,j;,:,iioa :,-, налвтопомной. IT-i ojax: 6,гиаким по технпчеак,-;

, :,ле:5жа11;ра коитайиар

н г

т I tri л1

fi- ,1

1 - иг 1

I

1 гI 1гJ

Т

П

Ill 1

1 3 IP I

Тг г тI

1 I 1 JC

Г1 , ,

ч . - JII IK Р

11

It

С 1- ,

т

(1с

fI i.i

1L li г

Ia rJcJ

-с o-t

, -... .,,

I, ,,,,,,, , , ,

xa- : кааксиалык- емкости с расг-Т -аа,т.:; с которой она сое,, устано,влен -;ьпч Б нем измехиp;,cxf)p;i , Ил фиг. 1 изображена ycTpoiicTBO, позволяю цее изменять расход элн)о;гга в широких пределах; на фиг. 2 - устройство, позволяющее получить rioc1оян ный расход. Устройство для получения pam o 5enного потока элюента в жидкостной хроматографии состоит из жесткого контей нера 1 с элгаентом, отделенным гибкой мембраной 2 от емкости 3 с раствором Емкость 3 с раствором выполнена в вид цилиндра из селективно проницаемого материала 4, армированного жесткой пористой подложкой 5. Внутри емкости с раствором помещена соль в твердой фазе 6. Емкость 3 с pacTBopoN установ лена в емкости 7 с pacтвopитeлe, в нижней части которой имеются два отверстия, в которых установлены измерители 8 и 9 расхода жид1сости. К измерителю 9 на гибком шланге 10 подсоединена трубка 11. Кмкость 7 с растворите.псм (фиг. 2) установлена в допо;п1ительну о емкость 12 с растворителем, сообщающуюся с емкостью 7 через измерителт) 8 расхода. В верхней части этоГ: емкости ка уровне верхней кромки кошейнера 1 с элгаентом имеются сливные о: зерстия 13, необходимь е для гюстоя;;ства поддержания напора растворителя, а в ниж ней - штуцер 4, через кот,рыт1 поступает растворитель. Устройство работает cлe; yюL;:s:м образом., При контакте раствора с растворителем через полупроницаемую :-;ембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного рабочего вещества, вознр кает поток растворителя в направлении раствора, и в емкости с раствором повышается осмотическо давление. Для поддержания постоянства концентрации раствора на уровне нась щения раствор контактирует с избыточным количеством рабочего вещества в твердой фазе 6. Давление в ем)ости с раствором 3 через гибкую мембрану 2 передается в контейнер 1 с элюентом Так как осмотическое давлен 1е возника ет при контакте раствора с растворите лем через селективнопроницаемую мембрану, то проникновение растворителя имеет место только в той части eмбpa ны, которая контактирует с растворителем. Поэтому изменение наклона слив ной трубки I1 изменяет уровень растворителя в емкости 7, изменяя тем самым величину пг верхности селективiio проницаемой мембра1Го1 5, через которун; проникает растворитель в емкость 3с раствором, регулируя в осмотическое давление, которое передартся через гибкуко ембра} у 2 в контеГ-нер 1 с элюентом. 0- овид;ю5 что ось;от1.ческого давлет я определяется грал;иентом ко;;центраций с обеих стопой мембраны 4и абсолютным 3Ha4eHrieNi температуры. Л к е л i г-; и и а рас у ода э л i о е; i т а, к с т о р а я обеспечивается ь:асосом, определяется количеством растворителя, проникающего через селектиБнопроницаемую мембрану в единицу времени, что Б свою очередь, пропордисна.плю Бе. поверхности зтоГ: ;смбраны. Таким об-разом, изменяя велггчину поБепхкости селективнопроницаемой мембраны за счет накло;-а сливной трубKii 1 1 , мохлю эффектив-rio управлять ;1:лилиной расхода элюента. Количественно зеличину расхода ол ое1гга в это устро1:ст1зе определяют по разности i-oi-;s3niiini измерителей 8 и 9 расходо з, что позволяет практически беско ;такт1ю измерять велич)ну расхода элюонта. 1змерент;е расхода Ж1:;1кс)сти, oбpaзo ;, iiNseeT особо ражное 315ачен е в Ж11ДКОС1Л1О)1 хро;.;атограф1 и. Зная по, объема ко: те :нера 1 с элюентом и -:нтегрируя p;i3HocTHb:;i измер11телей 8 и 9 рас;чола, определяют коли сество элюентл, вытесненного за pa6oT ji jsacoca . Для стаби.лизации ocN OTH4ecKoro дав-ления ycTpoiicTEO снабжено дополнительHoii е)костью 12, которая заполняется растворителем при постоянно; температуре , обеспечивающей термостатирование осмотической си1стемь% При использовании Б качестве растворителя водопроводной БО,1ь;, температура которой практически не меняется, /юстигается термостатирова1П е с точностью до иостоя 1ства темпс-ратуры водопроводж.чЧ ВОДЬ, В 1:спользования других растворителей он.и ;oгyт термостатированы, например, с помощью ультратер-юстата (н;; фиг. 2 не показан) достаточно точно. ..ля поддержания постоянства напора растворителя в емкости 12 иа уровне верхней кромки контейнера 1 с эл: едтом имеются сливные отверстия 13,а растворитель подается через штуцер 14.

11ред:тагаемое ус7:;:О: стаг1 ::;C,J,::M з:;;; i ся в макете. В качесТу е растгю:рг..г:к выбирается всдопроиодная вода,, а в ix,честзЕ раствора - растяор со.:н ,, Для реализации устрокстзя пригз тчь/ ceлeктивнoпpoницae ;ыe ьгембраны, н треблтощие постоякного контакта с c ;Cv;ворите;;ем„ Однако для крагковр гг.-.е;:Нщ:; экспаримснтоз можно испопьэовап .гчс бьп т1олупроницаемь:е Г/ембраньк J; чйсгкости, была HcnojibsoaaHa г:1,цет :т-це::л; лозная мембрана МГА-СО rpyo-avo.-;

1-1Ы,

Следует отметить что ферм;:; енкости с растворог молсоч бь:тъ кс;нкч -кой. причем вершина обращен;;. ::)киз, что ycjiecooOpa JHu /fji;-i oOL:cne-;::пня постоянСжва /югрсшнос/и за.йния величинь; расхода, г;ри эте;) ;/роГ е;1ь :1астворителч на веиптккС i oHycs с:)с 38т::твует ус.ковЬС- у ;;yrroi:,--д-- рй г-ко:; ;

Пример , buno aTyTCij/JTCJ-r:; и испытано устронс зо-, c;JДf;pжarl;eu ; -кость для раствора. jiirsnoaienHyic fs полугфонидаекой мемсрйнь; MiА- 00 трубчатой формы, лиаметро-- 80 . ;;-;uo.:;--v 60 fм Мембрана p CT:: no:V :ra ;- .js;a;; локерамичсской труба того :/л(; , fia и высоты, Урсзй/ ь paci bypvvTcriK « зменяетсм к :(редгл :к :;;-суда с: раствор Л и при р:-оР :о:;: : р. гюрктйля определяйся seKii-iiH.j. и;;..: -, i; ;...с:з у чьтатп HSMapentin :;;и;уче-:ь; т;--е;:ую1цие результать. Какси :j ;:.:o ДОС рначекке расхода ::: ;юе.: та :;0(i мл/ч минимальное :.ак:; i-rjecjcr РЗэмененме :|П;вня ра(:т: :сри-;еля на 100 соответ/твукг из1:енению расхода злюента : ,j i ;/vi40|.,; реличина пвсхора кз Я(гГ.:Я ОПООЦЧОНаЛЬНО iH3 ;S4eH.:1}C

утсь);,- pat/ иоиктелв

U :5 к г- к р 2 с Условия те же чт:льк,п дис -егр емкости с ,;;.;PJ В- TclBKOM Ма тс Jl Ь { of

зкзчс:;ке pa:; oдa алюента - 31 i-iji ч /i- iHM:ubi- ce - практическ:;- равно иулк ;-лч.;й1 21;- уровкн иа О км соотье / yG: -j:iH учеаию расхода злюе/Та : .9ч .л/ч„ i-iSMeHSHHe расхолга npoj-ooip-r:-i4a..ii.iTO .-::;меня.ниК Уиознл рас гз :пи1:;

: рои:-нодс; ;ае насосон для .роматограгз и /Зет зг-ачн-: гичсск:;й эЛфек за счет ) :лл; сг;:: ст11;;ке;1К :: себес-оимости .оса др.ч j:4- -из:.:--овлеии : . У учетом Оч.ч, и г:о ггеблоС л; в Kt:pKOCi чых

:--:аТ Срра.;. .;; ..;; CTO-iiOCTH ИСПОЛГзЭл; м.: соссч Г ОСО-ЗООП р) экочом.