Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

2. Устройство по п. 1, о т л ичающееся тем, что на сопрягаемых поверхностях емкости с растворителем и емкости с насыщенным раствором выполнена резьба.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ : РАВНОМЕРНОГО ПОТОКА ЭЛЮЕНТА . ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним, вьшолненный в виде двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная с емкостью с элюентом, - насыщенным раствором вещества, канал для подачи растворителя в емкость с растворителем, о тличающееся тем, что, с целью расширения диапазона регулирования скоростей потока, емкость с растворителем выполнена подвижной с относительно внутренней емкости с на-® сыщенным раствором в вертикальной плоскости и снабжена средством для ее перемещения.

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно к устройствам для получения равно мерного потока элюента, и может быть использовано при проектировании жидкостных хроматографов. Известно несколько типов устройст для получения потока элюента с посто янным расходом. Постоянство расхода является важной характеристикой уст ройства, оказывакщей значительное влияние на правильность хроматографического анализа. Известно устройство для получения потока элюента в жидкостной хроматографии, содержащее емкость с элюенто и источник давления, соединенный с ней р. . Однако за счет растворения газа в элюенте происходит ухудшение хроматографических параметров, в частности ухудшению разделения и стабильности работы детектора. Для работы данного устройства необходим источник высокого давления - баллон со сжатым газом, давление которого не превышает 150 ата, что ограничивает верхний предел давления этой .насосной системл до 70 ата, а также делает всю систему громоздкой, нетранспортабельной и неавтономной. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ней, выполненный в виде двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная-с контейнером с элюентом - насыщенным раствором вещества, и канал для подвода раство1рителя в емкость с растворителем 2| Недостатком известного устройства является ограниченный диапазон изменения расхода элюента. Целью изобретения является расширение диапазона регулирования скоростей потока. Поставленная цель достигается тем что в устройстве для получения равномерного потока элюента в жидкостно хроматографии, содержащем контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним, выполненный в виде двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная с емкостью с элюентом, насыщенным раствором вещества, канал для подачи растворителя в емкость с растворителем, емкость с растворителем выполнена подвижной относительно внутренней емкости с насыщенным раствором в вертикальной плоскости и снабжена средством для ее перемещения. Кроме того, на сопрягаемых поверхностях емкости с растворителем и емкости с насыщенным раствором выполнена резьба. На фиг. 1 изображено устройство для создания потока элюента, разрез, на фиг. 2 - то же, вариант его исполнения с резьбой. Устройство состоит из контейнера 1с элюентом, отделенным гибкой перегородкой 2 от емкости. 3 с раствором. Между емкостью 3 с раствором и емкостью с растворителем на пористой подложке 4 установлена полупроницаемая мембрана 5, а в емкость с раствором помещено растворенное вещество в твердой фазе 6. Емкость 7 с растворителем имеет отверстия 8 и 9 для входа и выхода растворителя и возможность перемещаться по высоте емкости 3 за счет поступательного движения. На емкости с раствором и растворителем (.фиг. 2) имеется резьба 10, обеспечивагацая возможность вертикального перемещения емкостей за счет вращения. Устройство работает следующим образом. При контакте раствора с растворителем через полупроницаемую мембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного вещества, возникает поток растворителя в направлении раствора, образуя в емкости с раствором осмотическое давление. Для поддержания постоянства концентрации раствора на уровне насыщения раствор контактирует с избыточным количеством вещества в ; ; твердой фазе 6. Давление в емкости 3 с раствором через гибкую мембрану 2передается в контейнер 1 с элюентом Так как осмотическое давление возникает при контакте раствора с растворителем через селективно-проницаемую мембрану, то проникновение растворителя .имеет место только в то части мембраны, которая будет контактировать с растворителем. При перемещении емкости с растворителем изменяется величина поверхности мембраны, контактирующей с растворителем. Изменение величины поверхности се лективно-проницаемой мембраны приведет к изменению величины расхода элю ента. Величина расхода элюента с уче том практической несжимаемости жидкости и гидродинамического .сопротивления мембраны равна у , (по аналогии с законом Ома для замкнутой цепи в электродинамике где Р(,, осмотическое давление; V - расход элюента; в/ц - гидродинамическое сопротивление мембраны/бц - гидростати ческое сопротивление колонки. При постоянстве осмотического дав ления величина расхода элюента обрат но пропорциональна сумме гидродинаjvM4ecKoro сопротивления колонки и мембраны. Учитывая то, что в осмотическом насосе величина осмотического давления поддерживается постоянной и гидродинамическое сопротивление мембраны больше или равно гидродинамическому сопротивлению при наиболее эффективном использовании мощности насоса, расход элюента изменяется с изменением гидродинамического сопротивления мембраны (гидродинамичес кое сопротивление колонки в процессе работы практически не изменяется), а гидродинамическое сопротивление мембраны обратно пропорционально величине ее проницаемости или поверхности, т.е. расход элюента пропорционален величине поверхности мембраньз Пример 1. В соответствии с устройством (фиг. 1) изготовлен и испытан макет. В качестве растворителя выбрана вода, а в качестве раствора раствор соли MgSO.B качестве полупро ницаемой мембраны использована ацетатцеллюлозная мембрана МГА-100 трубчатой формы, емкостью с раствором закреплена неподвижно, а емкость с растворителем перемещалась по отно-. тению емкости с раствором, изменяя величину поверхности, контактирующей с растворителем. Мембрана диаметром 80 мм, высотой 160 мм рас: положена на металлокерамической трубе того же диаметра и высоты. Уровень растворителя изменялся в пределах высоты раствора в емкости и при разных положениях емкости с растворителем определялась величина расхода элюента. В результате измерений максимально достигнутое значение расхода элюента 500 мл/ч, минимальное практически равно нулю. Перемещение емкости с растворителем на 10 мм приводит к изменению расхода элюента на 30 МП/ч, причем величина расхода изменяется пропорционально величине перемещения. Величина РОСМ. атм. Пример 2. Условия те же, только диаметр емкости с раствором 20 мм. В данном случае максимальное значение расхода элюента 30 мл/ч, минимальное практически равно нулю. Перемещение емкости с растворителем на 10 мм соответствует изменению расхода элюента на 1,9 мл/ч и изменение расхода элюента пропорционально величине перемещения емкости. Внедрение предлагаемого устройства при производстве насосов для жидкостной хроматографии позволяет получить значительный экономический эффект за счет существенного снижения себестоимости насоса при его изготовлении. Расчет с учетом ежегодной потребности в жидкостных хроматографах и стоимости используемых насосов позволяет оценить экономический эффект более 1 млн.руб. в год. Насосы, используемые в отечественных жидкостных хроматографах, стоят 2-3 тыс.руб. Зарубежные насосы с существенно лучшими характеристиками с точки зрения пульсаций потока элюента, диапазона расходов и давлений стоят около 10 тыс.долл. Минимальная одовая потребность составляет 1000. шт., в год. Стоимость предлагаемого насоЪа, составит не более 450 руб. Если средняя стоимость отечественного насоса составляет более 2500руб. то годовой экономический эффект составит около 2 млн. руб.(в расчете не представляется возможньгм оценить в настоящее время экономический эффект в рублях за счет улучшения технических характеристик насоса).