Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/32 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, может быть использовано в химической, фармацевтической, биологической и других отраслях промьшшенности при проектировании устройств для анализа состава сложных веществ методом жидкостной хроматографии и является усовершенствованием устройства по авт.св.. № 1453321.

.Цель изобретения - расширение .области применения и снижение себестоимости устройства.

На чертеже изображено устройство,

общий вид.

Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной

хроматографии состоит из жесткого контейнера 1 с элюентом, отделенным гибкой мембраной 2 от емкости 3 с раствором. Емкость 3 с раствором выполнена в виде цилиндра из обратимой селективно-проницаемой мембраны 4, армированной жесткой пористой под- .ложкой 5, внутри емкости с раствором помещена соль 6 в твердой фазе. Емкость 3 с раствором установлена в емкости 7 с растворителем, в нижней части которой имеются два отверстия, в которые установлены измерители 8 и 9 расхода жидкости. К измерителю 9 на гибком шланге 10 .подсоединена трубка 11. Емкость 7 с растворителем установлена в дополнительную емкость

ел

ф

4

хй

CD

hO

П: с растворителем, сообщающуся с емкостью 7 через измеритель 8 расхода, В верхней части емкости 12 на уровне верхней кромки емкости 7 имеется отверстие (сливное) 13, необходимое для постоянства поддержания напора растворителя, а в нижней части емкости 12 вмонтирован штуцер 14, через который поступает растворитель. Кон- тейнер 15 с элюентом соединен с насо- соМ 16, выход которого через трехходовый кран 17 соединен с контейнером 1. Дополнительная ёмкость 18 с насыщенным раствором вещества с помощью дополнительного трехходовогокрана :19 соединена с емкостью 7 с растворителем.

При контакте раствора с раствор.ите лем через обратимую полупроницаемую мембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного рабочего вещества, возникает поток растворителя в направлении раствора и в емкости с раствором повьшается давле1ше. Для поддержания постоянства концентрации раствора на уровне насыщенного раствор контактирует с избыточным количеством рабочего вещества 6 в твердой фазе. Давление в емкости 3 с раствором через гибкую мембрану 2 передается в контейнер 1 с элюентом. Так как осмотическое давление возникает при контакте раствора с растворителем через селективно-про- ницаемую мембрану, то проникновение растворителя имеет место только в той части мембраны, которая контактирует с растворителем. Поэтому изменение наклона сливной трубки 11 изменя- ет уровень растворителя в емкости 7, изменяя тем самым величину поверхности селективно-проницаемой мембраны 4, через которую проникает раст- воритель в емкость 3 с раствором, создавая в нем осмотическое давлеш1е, которое передается через гибкую мембрану 2 в контейнер 1 с элюентом. Очевидно, что величина осмотического I

давления определяется градиентом концентрации растворенного вещества на мембране 4 и абсолютным значеюшм температуры. А величина расхода элюента которая обеспечивается устройством, определяется количеством растворит апя проникающего через селективно-npoira- цаемую мембрану в единицу времени, что, в .свою очередь, пропордаонально

п 0

0

величине поверхности этой мембраны. Таким образом, изменяя величину поверхности селективно-проницаемой мембраны за счет наклона сливной трубки 11, можно эффективно управлять величиной расхода элюента.

Количественно величину расхода элюента в этом устройстве определяют по разности показаний измерителей 8 и 9 расходов, что позволяет практически безконтактно измерять величину расхода элюента. Измерение расхода жидкости таким образом имеет особо важное значение в жидкостной хроматографии. Зная величину объема контейнера 1 с элюентом и интегрируя разностный сигнал измерителей 8 и 9 расхода, определяют количество элюента, вытесненного .за время работы устройства. Если ресурс устройства исчерпан, с помощью трехходового крана 17 подключают (соединяют) выход насоса 16 с контейнером 1, перекрывая его выход. С помощью дополнительного трехходового крана 19 подключают дополнительную емкость 18 с насыщенным раствором вещества к емкости 7, затем трубкой 11 устанавливают уровень, раствора в емкости 7 максимальным. При включении насоса 16 он создает давление в контейнере 1, которое через гибкую мембрану 2 передается в сосуд 3 с раствором. Когда давление в сосуде 3 превысит осмотическое, которое .становится практически равным атмосферному (за счет нулевого градиента концентрации растворенного вещества на полупроницаемой мембране), через мембрану 4 из. емкости 3 будет вьщавливаться растворитель в емкость 7, заполняя конт ейнер 1 элюентом. Зная величину объема контейнера 1 и интегрируя раз- ностньш сигнал измерителей 8 и 9 расхода, определяют количество элюента, закачанного в контейнер 1 за время работы насоса 16. После заполнения контейнера 1 элюентом насос 16 выключают, предварительно переключив выход контейнера 1 с помощью трехходового крана 17 на вход жидкостной колонки, а емкость 7 с помощью дополнительного трехходового крана 19 соединяют со штуцером 14, одновременно отключив дополнительную емкость 18 с насыщенным раствором вещества.

S1

Таким образом, ресурс работы устройства восстанавливают и подготавливают устройство к повторному циклу. Необходимо отметить, что в качестве насоса 16 может быть использован любой доступный дешевьй насос, обеспечивающий расход, численно равньй проницаемости мембраны 4, Количество циклов работы устройства может быть практически неграниченным и определяется селективностью мембраны.

. В процессе работы устройства ем-- кость 12 заполняется растворителем при постоянной температуре, обеспе- чивая термостатирование осмотической системы. При использовании в качестве растворителя водопроводной воды,. температура которой практически не меняется, достигается термостатиро- вание с точностью до постоянства температуры водопроводной роды. В случае использования других растворителей они могут быть термостати- рованы, например, с помощью ультра- термостата достаточно точно.

Для поддержания постоянства напора растворителя на уровне верхней кромки контейнера с элюентом имеется сливное отверстие 13, а растворитель подается через штуцер-14. В качестве растворителя выбирается водопроводная вода, а в качестве раствора - раствор соли.

В качестве обратимой мембраны можно использовать ацетатцеллюлозную мембрану трубчатой формы. Насосом может служить любой доступный и дешевый насос (например, диафрагменньй) .без демпфирования с трехходовым кра- ном, такой же кран может быть исполь

д

jj 20 5

о

.

5

19

зован для соединения дополнительной емкости с насьпденным раствором вещества и емкости с растворителем.

Следует отметить, что форма емкости с раствором может быть конической, причем вершина конуса обращена вниз, что целесообразно для обеспечения постоянства погрешности задания величины расхода, при этом уровень растворителя на вершине конуса соответст вует условному нулевому расходу.

Использование устройства при производстве насосов для жидкостной хроматографии дает значительный экономический эффект за счет существенного увеличения ресурса работы устройства, низкой себестоимости, экономии растворителя и растворенного вещества, расширение областей применения с различными растворами и растворенными веществами, а также Повьш1ения производительности труда, так как при его использовании отпадает необходимость тратить время на замену раствора, расборки и сборки устройства.

Формула изобретения

Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии по авт.св. № 1453321, отличающееся тем, что, с целью расширения области применения, оно дополнительно снабжено емкостью с насьщенньм раствором вещества, установленной вьшге предельного уровня сливной трубки и через трехходовой кран соединенной.с емкостью для растворителя.

10

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической, биологической и других отраслях промышленности при проектировании устройств для анализа состава сложных веществ методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения - расширение области применения и снижение себестоимости устройства. Устройство содержит жесткий контейнер с элюентом, отделенным гибкой мембраной от емкости с раствором, которая выполнена в виде цилиндра из обратимой, селективно проницаемой мембраны, армированной жесткой пористой подложкой. Внутрь емкости помещена соль в твердой фазе. Емкость с раствором установлена в двух коаксиальных емкостях с растворителем, имеющих средства для регулирования и измерения расхода жидкости. Устройство содержит также дополнительную емкость с насыщенным раствором вещества, которая трехходовым краном соединена с одной из емкостей с растворителем. 1 ил.