Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно, к способам получения равномерных потоков элюента. Одни из типов устройств для.созда ния потока элюента - механические на сосы различных конструкций И . Наиболее важные недостатки устройств - возникновение пульсаций и высокая стоимость оборудования. Кроме того, как показывает опыт эксплуатации таких систем, переход от одного давления к другому и с одного элюента на другой связан с трудоемкими операциями настройки насоса на необходимое давление. Наличие движущихся частей.в механических насосах снижает их надежность и обуславлива т значительный износ. Известно также устройство для получения paBHOMejpHoro потока элюента в жидкостной хроматографии, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним 23Однако это устройство характеризу ется рядом существенных недостатков. За счет растворения газа в элюенте происходит ухудшение хроматографичес ких параметров,в частности ухудшаетс разделение и стабильность работы дете тора -флуктуации нулевой линии.Для работыданного устройства необходим источник высокого дав.-ения - баллон со сжатым газом. Это делает всю хроматографическую систему нетранрпортабельной и громоздкой, а также лишает ее автономности. Баллоны со сжатыг/. газом имеют давление не превышающее 150 ата, что ограничивает верхний предел давления этой насосной системы до 7 О ат а. Цель изобретения - повышение равномерности потока в широком диапазоне давлений. Поставленная цель достигается тем, что источник давления выполнен в виде осмотической системы, состоящей из двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, причем одна из емкостей предназначена для растворителя, а другая - соединенная с контейнером с элюентом - для насыщенного раствора вещества, которое также находится в этой же емкости в твердой фазе. Мембрана может быть установлена на проницаемой жесткой подложке со стороны растворителя. Источник давления выполнен в виде нескольких, последовательно соединенных осмотических систем. На фиг.1 изображена осмотическая система и контейнер с элюентом; на фиг.2 - две осмотические системы, соединенные последовательно, и контейнер с элюентом. Элюент 1 (фиг.1) находится в сжимаемой емкости 2, ограниченной подвижной перегородкой 3 (или границей раздела фаз элюента и несмешивакндего ся с ним раствора, внутри жесткого контейнера 4, соединенного с той емкостью 5 осмотической системы,.в которой находится насыщенный раствор вещества б и вещество в твердой фазе 7, отделкенные полупроницаемой мембраной 8 от растворителя 9, находящзгося в другой емкости 10 системы 1 1 , Две осмотические системы 11 и 12 соединенные последовательно фиг.2) , содержат элюент 1, который находится сжимаемой емкости 2,ограниченной под вижной перегородкой 3 внутри жесткого контейнера 4, соединенного с емкостью 5 осмотической системы 12, в которой находится насыщенный раствор вещества б и вещество в твердой фазе 7, отделенные полупроницаемой мe vбpaнoй 8 от растворителя 9, находящегося,в емкости 10. Емкость 10 герметично подсоединена к контейнеру на выходе первой осмотической системы 11 у соединяясь со сжимаемой емкостью 2, заполне.нной тем же растворителем 9, что и емкость 10, ограниченной подвижной . перегородкой 3 внутри жесткого контейнера 4, соединенного с емкостью- 5 первой осмотической систег-и, аналогичной описанным выше. Устройство (фиг.1) работает следующим образом. .При контакте раствора с растворителем через мембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного вещества, возникает осмотический поток растворителя с давлением Р CRT, (1) где С - молярная концентрация вещест ва в растворе; R - универсальная газовая постоянная;Т,- температура. Под действием осмотических сил растворитель через полупроницаемую мембрану попада,ет в. сосуд с раствором. Для поддержания постоянства ко центрации раствора на уровне насыще ния при данной температуре, раствор контактирует с избыточным количеств растворенного вещества, в частном случае с солью в твердой фазе. Возникающее в сосуде с раствором осмо тическое давление передается в емкость с элюентом. Таким образом соз дается постоянный расход элюента, без пульсаций. Так например, при д 288к для насыщенного раствора в воде осмотическое давление достигает величины 136 ата. Давление в системе, установленное в соответствии с расходом, остается постоянным до тех пор, пока не будет исчерпан весь, запас твердой соли в сосуде с раствором. При необходимости повышения рабочего давления (см.,фиг.2) возможно последовательное соединение двух и более осмотических систем. Так как осмотическое давление, относительнее, давления раствора, является величи.ной постоянной, то, повьЕиая давление растворителя, мы на ту же величину повышаем абсолютное давление;, в сосуде с раствором. Это обстоятельство позволяет получить практически любое абсолютное давление, необходимое Б колоночной жидкостной хроматографии. Действительно, осмотическим давлением из емкости 5 выдавливают растворитель 9, находящийся в сжимаемой емкости 2 на выходе первой осмотитической системы, в емкость 10 (второй системы), заполняемую этим же растворителем 9. Давление в емкости 5 с раствором относительно растворителя определяется уравнением(1}. Абсолютное давление равно сумме осмотических давлений в первой и второй системах. Описанное устройство значительно упрощается при использовании в качестве элюента раствора соли или жидкости, не смешивающейся с раствором соли. Следует отметить, что описанное устройство для получения равномерного потока элюента применимо и в тех случаях, когда отсутствует внешний источник энергии, или потребление энергии ограничено. Внедрение предлагаемого устройства в практику аналитического приборостроения позволяет получить значительный экономический Эффект. Расчет , с учетом ежегодной потребности в жидкостных хроматографах и стоимости, используемых насосов (стоимость отечественных насосов 20003000 р., а зарубежных 10 000 20 000 дол.) , позволяет оценить экономический эффект, составляющий более 1 млн .р. в год. Кроме того, использование предлагаемого устройства для создания автономных, переносных систем анализа и контроля токсичных примесей .в водных растворах способствует решению комплексной проблемы защиты окружающей среды.