Способ получения 3-хлордифениламина Советский патент 1957 года по МПК C07C87/60 C07C85/04 C07C87/54 

Известен способ получения 3-х; ордифениламина путем декарбоксилирования 5-хлордифениламин-2-карбоновой кислоты в растворе чистого о-хлордифениламина. Способ .характеризуется больпюй продолжительностью процесса и norepeii продукта за счет его осмоле нки.

П|)eдлaгae Ь й способ позволяет значптельно сократить продолжительность процесса (в 4 раза) и повысить выход целевого продукта (па 1().

С)собенпост1з способа заклочается в том, что декарбокси.тпроваиие 5-хлордпфениламип-2-карбоновой кислоты осуществляют в вакууме с одновременпо отгопкой образу1оп,егося о-хлордифенпла.мина.

Пример. В аппарат емкостью 7 л, спабженнып двумя прямыми холодпльпиками и электрообогрево.м, помеп1,ают 2 кг ЮО-/ц-ной 5-хлордифениламин-2-к а р б о н о в о и кислоты (с влагой до l/о). Кис.тоту нагревают до 120-140% создают в аппарате разряжение до 650- 700 мм рт. ст. и продолжают нагревание до 180-200°. При это11 температуре массу выдерживают

В течение 2-2,5 часов. За это время основная часть исходной кислоты декарбоксилируется и одновременно возгоняется небо. количество прпмесей кпс.тотпого характера, которые оседают iia степках холоди л 1,нмка.

По окончании выдержки п

прп телшературе в па-рах 100-120

п Орез второ; холо;1,ил,1ик понижают с noMonvbio насоса r,-iy6oKoro вакуума давление до 3-4-мм. lfo;,o. нагревание реакционно масс з, отго 1Я101 3-х, ордифенп,1а., причем одновременно декарбокси.тируется и непрореагирО зав иая в период ,ержки часть исходной кислоты.

Отогкапный 3-хлог1дифен 1ламип фильтруют от небольшого ко.;ичества примесе кгслотиого характера п получают 1.48-1,51 кг чистого вещества, что соответствхет 90 - 92;,, от теоретического выхода, считая на 5-хлордифенила лпн2-карбоновую кислоту.

Предмет изобретения

Способ 1 олучеиия 3-хлорД1 фениламина путем декарбоксилнрования 5-хлорд 1фепиламин-2-карооноBoii кислоты, о т л i: ч а ю п;и и с я № 109389 тем, что, с целью сокращения длительности процесса и увеличения выхода продукта, декарбоксилирование 5-хлордифениламин-2-каросновой кислоты осуществляют в вакууме с одновременной отгонкой образующегося 3-хлордифениламина.