Способ получения 2-хлорфенотиазина Советский патент 1958 года по МПК C07D279/20 

Известен способ по,)1пя 2-хлорфенотиаз11на путем нагревания 3-хлордпфеннламнна с cepoii в прнсутствпи йода, с выходом целевого продукта не более 60%.

Предлагаемый способ позволяет значите.чьно увелнчпть выход 2-хлорфенотназина н удепгевнть его стоимость.

Это достпгается тем, что циклизацию 3- лордифениламина проводят в избытке реагента с возвратом в цикл остатка после определения 2-хлорфенотиазина.

При м е р. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, помеихают 100 г нерегнанного 3-хлор дифениламина (0,42 г-моля), 20 г серы (0,31 г-моля) н 1 г (0,005 г-моля). Полученную смесЕз нагревают при перемешнванни до 170-180° и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (1 -1,5 часа).

По окончании выдержки к реакционной массе пру1бав.тяют 175 мл х.торбензо.та и 5 г угля, кипятят в течение 15 минут при температуре 130-132° и затем фнльтруют горячиГ| раствор от угля и смолистых npHMeceir. Фильтрат охлаждают до

5-10° н оставляют на 3-4 часа для кристаллизации. Выпавший осадок 2-хлорфенотиазина отфильтровывают, промывают небольшим ко.шчеством этилового спирта и суишт при 100.

Получают 42-45 г 2-хлорфецотиазина, т. нл. 191 - 194°.

От маточного раствора после отделения 2-хлорфенотиазина отгоняют и хлорбензо.т, к остатку прибавляют 32 -г 3-хлордифениламина, 10 г серы и 0.5 г йода н повторяют сиитез аналогично описаниом - вьине. Пoдoбны t же образом тостунают с ocтaткa ги после отдечения 2-х.1орфенотиазпна в пос.тедуюн их 9-10 онытах. В итоге из 420 г 3-хлордифениламина получают 380 г 2-х,торфенотпазина, что составляет от теоретического выхода, считая на израсходованный 3-хлор дифениламин.

Предмет изобретения

Способ получения 2-хлорфенотиазина. путем нагревания 3-хлордифениламина с серой в присутствии Ггода, о т л и ч а ю т и и с я , что, с целью увеличения выхода и удеН1ев,1ения его стоимостн, цик.шзаN 112580-цию З-хлордифениламина проводят в избьпт-се реагента с возвратом в 2 - цикл остатка после отделения 2-Хлорфе1ютиазина.