Способ получения бензонитрила Советский патент 1959 года по МПК C07C121/52 C07C120/14 

Известны способы получения бензонитрила методом парафазного каталитического аммонолиза углеводородов. Однако выход конечного продукта не высок и колеблется в пределах 10-75%.

Предлагаемый способ получения бензонитрила непрерывным парофазным окислительным аммонолизом моноалкилбензолов в присутствии катализатора отличается от известных тем, что в качестве катализатора применяют гранулированные ванадаты олова или титана, а в качестве исходных продуктов-технические смеси моноалкилбензолов. Техническая смесь моноалкилбензолов представляет собой смесь углеводородов, получаемую при алкилировании бензола этиленовой фракцией коксохимических газов.

Предлагаемые катализаторы стабильны в условиях применения водяного пара.Выход целевого продукта достигает 90-97% от-теории.

Пример 1. Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром 21 мм, заполненную катализатором из гранулированного ванадата титана в количестве 250 г (сплав 18% двуокиси титана и 82% пятиокиси ванадия), пропускают в течение 10 час. при 380° смесь паров толуола и аммиака с воздухом и водяным паром. Скорость пропускания толуола- 10,8 г/час, аммиака-14,4 г1час, воды-56 г/час и воздуха-800 л/час.

После этого продукты реакции собирают в охлаждаемые холодной водой барботеры, заполненные органическим растворителем. Затем содержимое ловушек переносят в делительную воронку. Маслообразный СЛОЙ отделяют от водного, просушивают над прокаленным хлористым кальцием и фракционируют. Получают 08,3 г (89,5% теоретиче|Ского) бензонитрила с т. кип. 186-188° при 694 мм рт. ст.; т. пл. -13,3° и п -

1,5283.

Пример 2. Смесь паров этилбензола и аммиака с воздухом и водяным паром пропускают в течение 12 час. при 380° над катализато20

122483-- 2 -ром из гранулированного ванадата олова (270 г сплава из 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия). Скорость подачи этилбензола- 9,5 г1час, аммиака 15,5 г1час, воды - 40 г/час и воздуха - 600 л1час. После обработки продуктов реакции по схеме, указанной в примере 1, выделяют 107,1 г .бензонитрила, что составляет 96,7% теоретического.

Пример 3. Над описанным в примере 1 образцом катализатора из -ваиадата при 390° пропускают смесь паров кумола и аммиака с воздухом и водяным паром в течение 10 час. Скорость подачи кумола- 10,5 г/чсс, аммиака-14,5 г/час, воды - 56 г/час и воздуха - 600 лчас. После обработки продуктав реакции по схеме, указанной в примере 1, выделяют 85,6 г бензонитрила, или 95% теоретического.

Пример 4. Над описанным в примере 2 катализатором из ваиадата олова при 380° пропускают в течение 15 час. вместе с аммиаком, воздухом и водякы.м паром техническую смесь моноалкилбензолов. Углеводородное сырье подают со скоростью 10,6 г1час, аммиак- 14,5 г1чао, воду-60 г/час и воздух-600 л1час. Получают 115,5 г бензонитрила, что составляет 72,6 вес. % от пропущенной смеси моноалкилбензолов900 мл этого продукта фракционируют на колонке эффективностью примерно 10 теоретических тарелок. Затем отбирают фракции по 25 мл. Фракции, представляющие собой маноалкилбензолы, объединяют и используют для работы.

Предмет изобретения

1.Способ получения бензонитрила непрерывным парофазным окислительным аммонолизом моноалкилбензолов в присутствии катализатора и паров воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения стабильности катализатора, в качестве последнего применяют ванадаты олова или титана.

2.Способ получения бензонитрила по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов применяют технические смеси моноалкилбензолов.