Способ получения бензонитрила из бензойной кислоты и аммиака Советский патент 1958 года по МПК C07C255/51 C07C253/22 B01J23/14 

В отличие от известных способов, предлагаемое изобретение позволяет получать бензонитрил путем каталитической реакции парофазного аммонолиза стойкой кислоты с аммиаком. Катализатор готовят из окислов ванадия или их смеси с окислами титана или олова.

Синтез проводят в реакторе проточного типа, представляющим собой обогреваемую электропечью стальную трубу, заполненную катализатором. Катализатор готовят из г::ав;:еной пятиокиси ванадия или сплавлением пятиокиси ванадия с двуокисью титана или двуокисью олова, взятыми в количествах, необходимых для образования соответствующих ванадатов. Перед загрузкой в реактор катализатор дробят в зерна (величиной до 3-5 мм в поперечнике).

Бензойную кислоту пропускают со скоростью 200-250 г на литр катализатора в час в смеси с аммиаком. Аммиак берут в количестве 2-6 молей на 1 моль бензойной кислоты, т. е. в соотнощении 1 :2-1 :6. Температура реакции 370-410°.

При соблюдении этих условий выход бензонитрила достигает 85- 90% от теоретического (в расчете на пропущенную бензойную кислоту).

Пример 1. Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром 21 мм, заполненную 250 г катализатора из гранулированного ванадата титана, пропускают пары аммиака и бензойной кислоты со скоростью 18,0 г/час бензойной кислоты и 8,5 аммиака. Температура реакции 410°; продолжительность - 10 час. Продукты реакции собирают в охлаждаемой льдом двухлитровой колбе, осущают прокаленным сульфатом натрия и подвергают перегонке.

Ползчают 136,8 г бензонитрила с температурой кипения 186-188 при 690 мм рт. ст. 1,5287. D

Остаток от перегонки (4,72 г) представляет собой бензойную кислоту с т. пл. 123° и составляет 2,6%, от ИСХОДНОГО количества.

Пример 2. Пары бензойной кислоты и аммиака пропускают над катализатором из гранулированного ванадата олова (сплав из 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия). Скорость подачи бензойной кислоты 16 аммиака 12 г/час. .Температ ра- к-ции продолжительность, ,10-. чай-.

Получают 118 г пензонитрила с выходом 87,4% от теоретического. Из остатка выделяют 5,0 г (3,1%) непрореагировавшей бензойной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения бензонитрила из бензойной кислоты и аммиака, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, пары бензойной кислоты в смеси с аммиаком (в молярном отношении 1 : 2- 1 : 6) пропускают через катализатор, состояш,ий из гранулированных сплавов ванадата титана или олова, при температуре 370-410°.