Способ получения дефолианта Советский патент 1984 года по МПК C01B11/14 A01N59/08 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к технологии получения дефолиантов для обработки хлопчатника, подсолнечника риса и других культур с целью удаления листьев и создания условий для механизированной уборки. Известен способ получения дефолианта, заключающийся в расплавлении шестиводного хлорида магния, сметеНИИ расплава при 107-112°С с кристал лическим хлоратом натрия и кристалли зации плава дефолианта в формах (с п следующим измельчением блоков продук та) или на барабанных кристаллизатоpax. При этом для получения продукта с высоким содержанием активного компонента и с температурой начала плав ления не ниже 40°С на 1 вес„ч. хлора та натрия берут 1,05-2 вес.ч. шестиводного хлорида магния С11. Недостатками данного способа явля ются сложность аппаратурного оформле ния процесса на стадии плавления шее тнводного хлорида магния, длительность процесса, низкое качество продукта, малая единичная мощность аппаратов на стадии кристаллизации пла ва. Известен также способ получения дефолианта путем плавления и одновре мепиого частич-ного растворения хлорида магния острым водяным паром, последующей отдувки излишней влаги воздухом с температурой 100-115 С в течение 2-2,5 ч, смешения расплава с кристаллическим хлоратом натрия при 107-112°С и кристаллизации полученного плава дефолианта на барабант ных кристаллизатора. Соотношение ком понентов в продукте то же, что и в вышеописанном способе 12. Однако этот способ обладает следу ющими недостатками: необходимы стадии отдувки излишней влаги из расплава хлорида магния и смешения его с хлоратом натрия, продолжительность которых, составляет 45% от общей продолжительности процесса получения дефолианта; дефолиант в результате неполноты отдувки и конденсации влаги на пленке продукта в процессе кристаллизации плава содержит 3,5-4% физической влаги, наличие которой при образовании в процессе обменной реакции хлората магния с т.пл. 30 С приводит к снижению качества дефолианта - чешуированный продукт плывет при температуре выше 20°С, слеживается при хранении, образуя монолиты. Цель изобретения - улучшение качества продукта за счет повышения содержания хлорат-иона и повьш1ения его температуры плавления. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дефолианта, включающему .смешение хлората натрия с магнийсодержащим соединением, смешение ведут путем нанесения водного раствора магнийсодержащего соединения на псевдоожиженный слой кристаллов хлората натрия при массовом соотношении хлората натрия и магнийсодержащего соединения 1:(0,5-1,15). В качестве магнийсодержащего соединения используют сульфат магния и процесс ведут при температуре псевдоожижающего агента 60-120°С. В качестве магнийсодержащего соединения используют хлорид магния и перед смешением с ним на псевдоожиженный: слой кристаллов хлората натрия наносят раствор углекислого натрия из расчета 1,2-2,3% углекислого натрия от количества хлората натрия, а обработку ведут при температуре псевдоожижающего агента 65-150°С. При соотношении хлората натрия и магнийсодержащего соединения в продукте меньше 1:1,15, например 1:1,35, неоправданно увеличивается содержание флегматизирующего компонента (компонента, снижаюи1его реакционную способность хлората натрия в продукте),, а содержание активного компонента становится ниже требований ГОСТа (58% в пересчете на Mg(C10)2 ). При увеличении соотношения больше 1:0.55 например 1:0,4, продукт становится взрыво- и пожароопасным. пример 1. 8,7 кг раствора сульфата магния с концентрацией 51% через форсунку подают в сушилку псевдоожиженного слоя в количестве 2,2 кг/ч. Сюда же загружают 4,0 кг кристаллического хлората натрия с начальной влажностью 3,1%. Под слой хлората натрия подают воздух с температурой 60°С в количестве 200 . В результате получают 8,3 кг дефолианта в виде гранул округлой формы размером 1-3 мм, на 1 вес.ч. хлората натрия приходится 1,15 . эпсомита. Продукт не содержит физической влаги, не плывет при температуре 310 не ниже .100°С, не слеживается при хранении в течение не менее 12 мес. Содержание иона СсО 36,6%, что в пересчете на шестиводный хлорат магния составляет 68%, содержание кристаллизационной влаги соответствует шестиводному кристаллогидрату. Пример 2. 3,5 кг раствора сульфата магния с концентрацией 70% через форсунку подают в сушилку псевдоожиженного слоя в количестве 6,1 кг/ч. Сюда же загружают 5,0 кг кристаллического хлората натрия с начальной влажностью 2,5%, Под газораспределительную решетку аппарата подают воздух с температурой 120 С в количестве 200 им/ч, В результате получают 6,4 кг дефолианта в виде гранул округленной формы размером 1-3 мм, на 1 вес.ч. хлората натрия приходится 0,5 вес.ч. сульфата магни Продукт не содержит физической влаг не плывет при температуре не ниже 100°С, не слеживаетсяпри хранении в течение не менее 12 мес. Содержан иона CtOj - 59,6%, содержание крист лизационной влаги соответствует дву водному кристаллогидрату. Пример 3. Раствор сульфата магния с концентрацией 60% через фо сунку подают в сушилку псевдоожижен ного слоя в количестве 5,9 кг/ч, кристаллический хлорат натрия с начальной влажностью 1,5% подают в сушилку дозатором-в количестве 4,5к сушилку дозатором в количестве 4,5 кг/ Под газораспределительную решетку аппарата подают воздух с температурой 100°С в количестве 190 . В результате получают 70 кг/ч дефолианта в виде гранул округлой формы размером 1-3 мм, на 1 вес.ч. хлората натрия приходится 0,8 вес.ч. эпс мита. Продукт не содержит физическо влаги, не плывет при температуре не ниже 100 С, не слеживается при хранении в течение не менее 12 мес. Содержание иона cio - 49,6%, что ,в пересчете на шестиводный хлорат магния составляет 88%, содержание кристаллизационной влаги соответств ет .трехводному кристаллогидрату. Пример 4, В сушилку псевдоожиженного слоя загружают 4,Окг кристаллического хлората натрия с начальной влажностью 2,5%, затем через форсунку подают 0,22 кг раствора углекислого натрия с концентра цией 20% в количестве 0,8 кг/ч. Под газораспределительную решетку аппарата подают воздух в количестве 170 с температурой 65°С. На образованный хлорат натрия, содержащий 1,2% соды от веса хлората натрия, через форсунку наносят 6,5 кг раствора хлорида магния с концентрацией 35% с расходом 3,5 кг/ч. В результате получают 8,8 кг дефолианта в виде гранул округленной формы размером 1-3 мм с соотношением хлората натрия и бишофита 1:1,15. Пример 5. В сушилку псевдоожиженного слоя загружают 4,0 кг кристаллического хлората натрия с начальной влажностью 3,2%, затем через форсунку подают 0,44 кг раствора углекислого натрия с концентрацией 20% в количестве 1,8 кг/ч. Под газораспределительную решетку аппарата подают воздух в количестве 170 с температуров 150с. На обработанный хлорат натрия, содержащий 2,3% соды от веса хлората натрия, через форсунку наносят 5,7 кг раствора хлорида магния с концентрацией 40% в количестве 6,8 кг/ч. В результате получают 7,2 кг дефолианта в виде гранул округленной формы размером 1-2 мм с соотношением хлората натрия и бишофита 1:0,5 соответственно. Физическая влага в продукте отсутствует, содержание кристаллизационной влаги соответствует двухвходному кристаллогидрату хлорида магния. Продукт не плывет при температуре не ниже 100 С, не слеживается при хранении в течение не менее 12 мес., содержание активного компонента в условном пересчете на шестиводный хлорат магния 75,4%. Предложенный способ позволяет получить гранулированный неслеживающийся при хранении продукт сЧастицами округлой формы размером мм, не содержащий физической влаги и сохраняющий сыпучесть при температуре до 100 С, упростить технологическую схему и на 55-60% сократить продолжительность процесса за счет исключения стадий ртдувки, смешения и интенсификации производства, значительно упростить аппаратурное оформление и в 4-5 раз уменьшить металлоемкость оборудования за счет замены четырех барабанных кристаллизаторов одной су$ 10962026

шилкой псевдоожиженного слоя и отсут-отношения исходных компонентов споствия холодильников; использоватьсоб позволяет увеличить содержание

в качестве исходного сырья как крис-активного компонента в 1 кг дефолиан.таллический хлорид магния и бишофит-та в условном пересчете на шестивод,ные рассолы Волгоградского месторож-5 ный хлорат магния до 75% за счет снидения, так и сульфат магния. Кроме -жения содержания кристаллизационной

того, при сохранении стандартного сп влаги.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕФОЛИАНТА, включающий смешение хлората натрия с магнийсодержащим соединением, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повышения содержания хлоратиона и повышения его температуры плавления, смешение ведут путем нанесения водного раствора магнийсодержащего соединения на псевдоожиженный слой кристаллов хлората натрия при массовом соотношении хлората натрия и магнийсодержащего соединения 1:(О,5-1,15) в готовом продукте. 2.Способ по п. 1, отлича-ю щ и и с я тем, что в качестве магнийсодержащего соединения используют сульфат магния и процесс ведут при температуре псевдоожижавощего агента 60-120 С. 3.Способ по п. 1,отличаю щ и и с я тем, что в качестве магнийсодержащего соединения используют хлорид магния и перед смешением с ним на псевдоожиженный слой крис (Л таллов хлората натрия наносят раствор углекислого натрия из расчета 1,2-2,3% углекислого натрия от коли§ чества хлората натрия, a обработку хлоридом магния ведут при температуре псевдоожижающего агента 65-150 с, со о ьо