Устройство для определения содержания газов в металлах Советский патент 1984 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится к области физико-химического анализа вещества в частности к устройствам для определения газов в металлах методом восстановительного плавления, и может найти применение при анализе металлов с высокой пластичностью. Известно устройство для определе ния содержания газов в металлах, содержащее печь с тиглем для восста новительнсэго плавления, соединенную с приспособлением для загрузки образца l . Это устройство не обеспечивает необходимой точности анализа. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является уст ройство для определения содержания газов в металлах, содержащее печь с тиглем и загрузочное приспособление в виде шлюза, в который помещают об разец с воздуха, продувают шлюз инертным газом или вакуумируют, пос ле чего сбрасывают образец в тигель посредством перемещения деталей шлю за.. Недостаток известного устройства состоит в том, что в нем анализируется весь образец, включая поверхностные слои, которые могут содержать много больше газов, нежели основной металл, и тем самым искажаются результаты анализа, т.е. сни жается его точность. Цель изобретения - повышение точ ности анализа пластичных металлов путем отделения поверхностного слоя образца при загрузке. Поставленная .цель достигается тем,, что в устройстве для определен содержания газов в металлах, содержащем печь с тиглем, герметично соединенную с загрузочным приспособлением, загрузочное приспособление выполнено в виде пресс-формы, диаметр пуансона которой меньше диаметра ее матрицы, и дополнительно снабжено капилляром, верхний конец которого введен в пресс-форму через ее дно и установлен выше дна матрицы, а нижний опущен в тигель. На чертеже схематически представлено устройство для определения содержания газов в металлах. Устройство содержит пресс-форму, состоящую из матрицы 1 с дном, пуансона 2 и крышки 3. S дно матрицы 1 введен капилляр 4, конец которого расположен на 5-10 мм выше дна матрицы 1. Другой конец капилляра 4 опущен в тигель 5 печи и погружен в расплавленную металлическую ванну б. Пресс-форма присоединена к корпу су 7 печи при помощи разъемного соединения 8. Позициями 9 и 10 на чертеже обозначены анализируемый об разец и его поверхностный слой, соответственно , Предварительно пресс-форму отсоединяют от корпуса 7, снимают крышку 3 к помещают в матрицу 1 анализиру:.:.)ый образец 9 в форме цилиндра, диаметр которого равен внутреннему диаметру матрицы 1. Затем устанавливают крышку 3 и при помощи пуансона 2 выдавливают некоторое количество металла из капилляра 4 с тем, чтобы очистить его внутреннюю поверхность. Далее пресс-форму присоединяют к корпусу 7 печи. При.этом нижний конец капилляра 4 погружается в меташлическую ванну 6. Загрузка образцов анализируемого металла в тигель 5 осуществляется последовательным вводом пуансона в матрицу на заданную глубину. При этом объем введенной в тиге.пь 5 пробы металла равен объему введенной в матрицу части пуансона. Поскольку диаметр пуансона 2 меньше внутреннего диаметра матрицы 1 и конец капилляра 4 установлен выше дна матрицы 1, то при вводе пуансона 2 в матрицу 1 поверхностный слой 10 анализируемого образца 9 отжимается к стенкам и дну матрицы 1 и не попадает в капилляр 4, и, следовательно, в тигель 5. Таким образом осуществляется избирательная загрузка в тигель внутренней части образца, отделенной от поверхности слоя, содержащего сорбированный кислород. П р и м е. р , Отделение поверхностного слоя образца при загрузке. Цилиндрический образец из пластичной массы на основе каолина покрывают слоем мелкого порошка перманганата калия толщиной 0,3 мм. Устанавливают образец в пресс-форму и выдавливают порции массы, которые перемешивают с водой. Отсутствие окрашивания воды свидетельствует о том, что-поверхностные слои порошка, содержащие перманганат калия, не выходят из пресс-формы. Преимущество предлагаемого устройства перед известными заключается в том, что, во-первых, повышается производительность анализа, поскольку не требуется отжига металла в водороде, занимающего не менее 3040 мин, во-вторых, данное устройство может быть применено в случае анализа легкоплавких металлов, тогда как известное устройство не применимо для этой цели по следую1чей причине. Температурар при которой идет восстановление кислорода на поверхности образца, близка к температуре плавления образца, и при расплавлении металла кислород с его поверхности может диффундировать в объем образца. Поэтому результаты анализа будут неверными. Взятие пробы путем продавливания через отверстие прессJ10965474

формы осущейтвляется за секунды. Сдиффузии кислорода с поверхности в

другой стороны, поскольку пробоот-объем метёшла. Поэтому применение

бор осуществляется при температурахпредлагаемого устройства перспективзначительно ниже температуры плавле-но для ангшиза газов в легкоплавких

ния образца, исключается возможностьметаллах.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ, содержащее печь с тиглем, герметично соединенную с загрузочным приспособлением, отличающееся тем, что, с целью повышения точности ана лиза пластичных металлов путем отделения поверхностного слоя образца при загрузке, загрузочное приспособление выполнено в виде пресс-формы, диаметр пуансона которой меньше диаметра ее матрицы, и дополнительно снабжено капилляром, верхний конец которого введен в пресс-форму через .ее дно и установлен выше дна матрицы, а нижний опущен в тигель. S (Л :О Oi сд 4