Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе руд, сплавов, промышленных сточных и подземных вод, содержащих бериллий.
Известен способ концентрирования бериллия при анализе . названных объектов с использованием соосаждения данного элемента из кислых растворов с гидроокисями железа (III) при рН 9 1. Известный способ не позволяет избежать конкурирующего влияния примесей, кроме того, соосаждение проводят в узком интервале значений рН.
Известен также способ концентрирования бериллия из водных растворов с использованием явления соосаждения данного элемента с гидроокисью олова (IV). Концентрирование бериллия проводят в присутствии комплексона III при рН 9,5 из кислых растворов 2.
Однако существующий способ концентрирования не применим для систем с высоким содержанием элементов П1 группы. Это обусловлено тем, что при соосаждении с гидроокисью олова (IV) из кислых растворов микроколичества бериллия распределяются лищь в поверхностных слоях коллектора и элементы П1 группы способны конкурировать с бериллием, хотя в данных условиях они образуют с комплексоном III более прочные комплексы. Конкуренция обусловна тем, что комплексы этих элементов гидролитически разрущаются при взаимодействии с поверхностью коллектора.
Целью изобретения является увеличение полноты концентрирования бериллия при соосаждении его с гидроокисью олова (IV) в присутствии элементов III группы и комплексона III.
Поставленная цель достигается тем, что в исходном растворе предварительно создают
щелочную среду с рН более 13,5. Изменение направления процесса соосаждення, т. е. проведение его из щелочного раствора, приводит к иному распределению микрокомпонента в твердой фазе коллектора. В данном случае
бериллий начинает гидролизоваться значительно раньще олова (IV), т. е. при более высоких значениях рН раствора, поэтому начало соосаждения микрокомпонента совпадает с появлением в растворе твердой фазы коллектора. При этом бериллий распределяется по всему объему коллектора, что и позволяет устранить конкурирующее влияние элементовпримесей, а следовательно, и увеличить полноту концентрирования бериллия.
Пример. К 100 мл щелочного раствора с рП 13,5, содержащего микрограммовые количества бериллия и любые количества элементов III группы, прибавляют 15 мл 10%-ного раствора комплексона III и 5 мл раствора
станната натрия (5 мг Sn). Смесь нагревают 3 до 60-80°С. Из горячего раствора осаждают гидроокись олова (IV) добавлением крепкой соляной кислоты до рН 9,5. Раствор с осадком отстаивают в течение 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают па фильтре средней плотности. Степень извлечения 100%. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте. Далее проводят фотометрическое определение по известной методике с помощью бериллона III. Формула изобретения Способ концентрирования бериллия из водных растворов путем его соосаждения с гид4роокисью олова (IV) в присутствии комилексона III при рН 9,5, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты концептрирования в присутствии элементов III группы, g исходном растворе предварительно создают щелочную среду рН более 13,5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Определение бериллия в биоматериалах и природных водах, Japan Ahalyst, 1Р62, № 7, 752-756 2. Журнал аналитической химии 29, в. 8, 1526, 1974 (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения олова и молибдена | 1979 |
|
SU903297A1 |
Способ концентрирования кадмия из природных и термальных вод при подготовке проб для рентгенофлуоресцентного анализа | 1982 |
|
SU1096572A1 |
СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ДИОКСИДА ТЕХНЕЦИЯ ИЗ РАСТВОРОВ ОТ ПЕРЕРАБОТКИ ОБЛУЧЕННОГО ЯДЕРНОГО ТОПЛИВА АТОМНЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ | 2000 |
|
RU2201896C2 |
Способ концентрирования микроэлементов | 2016 |
|
RU2640337C1 |
Способ комплексонометрическогоОпРЕдЕлЕНия жЕлЕзА (111) | 1979 |
|
SU836587A1 |
Способ концентрирования микропримесей при анализе особочистого алюминия | 1980 |
|
SU945725A1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ | 1992 |
|
RU2060962C1 |
Способ спектрофотометрического определения висмута | 1980 |
|
SU941295A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТНОГО ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗО-ДЕКСТРИНОВОГО КОМПЛЕКСА | 2009 |
|
RU2409375C1 |
Способ концентрирования микроколичеств иттрия | 1988 |
|
SU1636721A1 |
Авторы
Даты
1977-05-15—Публикация
1975-08-01—Подача