Способ количественного определения 5-нитро-8-оксихинолина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения 5-нитро-8-оксихинолина (лекарства - нитроксолин, 5 - НОК).

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения, упрощение методики.

Способ осуществляют следующим образом: пробу 5-нитро-8-оксихинолина вначале обрабатывают цинком в кислой среде и, далее, окисляют 1% раствором хлорамина Б в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0. По относительной оптической плотности окрашенных растворов определяют концентрацию препарата в чистом виде и в таблетках. Чувствительность реакции 0,05 мг/мл. Точность определения в пределах ±0,8-1.0%.

Пример 1 Идентификация 5-нитро- 8-оксихинолина.

Около 0.02 г препарата растворяют в 5 мл 8% раствора соляной кислоты и, небольшими порциями прибавляют 0,05 г цинковой пыли до полного растворения (можно подогреть до 70°С). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 1% раствора хлорамина Б и через 3-5 мин появляется розово-фиолетовое окрашивание (. 545 нм). Предел обнаружения препарата 5 мкг.

Пример 2. Определение содержания 5-нитро-8-оксихинолина в чистом виде.

Точную массу 0,075 г препарата растворяют в 5-7 мл концентрированной соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 мл; осторожно, небольшими порциями, прибавляют 0,2 г цинковой пыли до полного растворения и добавляют еще 0,5-1,0 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем вЪдой до метки. В 1 мл стандар- тного раствора содержится 0,003 г 5-нитро-8-оксихинолина. Исследуемый раствор препарата готовят по вышеописанной методике (0,075-25)

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5: 0,75: 1,0; 1,25 и 1,5 мл стандартного раствора 5-нитро-8-оксихинолина, а в другую - 1.0 мл исследуемого раствора. Во все колбы добавляют по 0,5 мл 1% раствора хлорамина Б и через 2-3 мин доводят объемы до меток универсальным буферным раствором рН 1.2-2,0. Через 10-15 мин измеряют относительную оптическую плотность на КФК - 2 МП при 540 нм в кюветах с толщиной слоя до 5 мм. В качестве контроля используют воду. Подчинение закону Бера от 1,5 до 10 мг препарата в 25 мл раствора.

Содержание нитроксолина находят по калибровочному графику.,Результаты определений сведены в таблицу 1. Относительная ошибка определения составляет ±0,82%.

Пример 3. Определение содержания нитроксолина в таблетках.

Состав на одну таблетку:

Нитроксолина0,05 г

Сахара молочного0,02 г

Крахмала картофельного0,02 г

Вспомогательных

веществДо получения

таблетки весом 0,1 г

Около 0.15 г (точная масса порошка растертых таблеток нитроксолина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добав- л-яют 10 мл концентрированной соляной кислоты и, осторожно, небольшими порциями прибавляют 0.2 г цинковой пыли до полного растворения: обьем раствора доводят до метки водой и фильтруют, отбрасывая первые и последние 2-3 мл фильтрата (исследуемый раствор). В одну мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 1 мл стандартного раствора 5-нитро-8-оксихинолина (0,075-25), а в другую 1 мл исследуемого раствора; в обе прибавляют по 0,5 мл 1%

раствора хлорамина Б и через 2-3 мин добавляют объемы в колбах до меток универсальным буферным раствором рН 1.2-2,0. Далее, определение проводят по вышеописанной методике.

. Содержание нитроксолина в граммах, считая на среднюю массу одной таблетки, рассчитывают по формуле:

10

X г/табл.

Рх 0.003 В Do-а

5

0

5

0

5

0

где Do - оптическая плотное ь стандартного раствора;

DX - исследуемого раствора;

а - точная масса порошка растертых таблеток, г;

В - средняя масса одной таблетки, г,

Относительная ошибка определения составляет ±2,84%.

Преимуществами предлагаемого способа являются повышение точности количественного определения в 3-5 раз. упрощение методики, большая экономичность анализа.

Формула изобретения

Способ определения 5-нитро-8-оксихи- нолина путем обработки анализируемой пробы цинком в кислой среде, затем хлорор- ганическим соединением с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности количественного определения, обработку пробы цинком ведут в присутствии концентрированной соляной кислоты, а в качестве хлорорганического соединения используют 1 %-ный раствор хлорамина В, при объемном соотношении пробы и хлорамина Б 1:0,8-1,1 и обработку ведут в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0.

Сущность изобретения: анализируемую пробу нитроароматического соединения подвергают восстановлению до первичной ароматической аминогруппы действием цинка и разведенной соляной кислоты. Далее, при добавлении 1 % раствора хлорамина Б (окислитель) в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0 образуются окрашенные растворы; последние фото- метрируют макс 545 нм) и по относительной оптической плотности судят о концентрации лекарственного вещества. Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера от 0,5 до 5,0 мг в,25 мл раствора. 1 табл.

Определение содержания нитроксолина в чистом виде и в таблетках (при п 5) .

Продолжение таблицы