СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к санитарно-гигиеническому контролю вод, а именно, к способам количественного определения дихлорэтана (ДХЭ) в промышленных и природных водах.

Известен способ количественного определения дихлорэтана в сточных водах путем его испарения из анализируемого образца воды, окисления в токе воздуха при 900°С с последующим определением образующегося хлористого водорода меркурометрическим методом.

Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью и влиянием других хлорорганических соединений.

Для устранения этих недостатков предлагается способ количественного определения ДХЭ в промьпиленных и природных водах, основанный на реакции омыления дихлорэтана в слабощелочной среде до этиленгликоля и окисления до формальдегида с определением его колориметрически с хромотроповой кислотой.

Способ заключается в том, что пробу анализируемой воды выдерживают .в автоклаве при нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периодатом калия, с последующим разрущением полученного при этом избытка йодной кислоты обработкой хромотроповой кислотой, фотометрированием и определением количества ДХЭ по калибровочному графику.

В качестве слабощелочного агента рекомендуется использовать лимоннокислый натрий. Процесс целесообразно вести при 180-200°С. Па фиг. 1 изображен калибровочный график для дихлорэтана (для производственных сточных вод); на фиг. 2 - зависимость между оптической плотностью и копцептрацией формальдегида после автоклавирования; на фиг. 3 - калибровочный график для дихлорэтана (для природных вод).

Пример 1. Определение больщих количеств дихлорэтана в промыщленных стоках (10-100 мг ДХЭ в 1 л). Отбирают 10 мл анализируемой воды, нейтрализуют раствором кислоты или щелочи до рП 6 но бромкрезоловому пурпурному и вносят в пробирочный автоклав, представляющий собой пробирку из нержавеющей стали, с толщиной стенок 1,5 мм и высотой 10 см. Верхняя часть пробирки утолщена и имеет нарезку. Автоклав закрывают навинчивающейся крыщкой, обеспечивающей ему герметичность при высоких давлениях. Прибавляют 200 мг лимоннокислого натрия, автоклав герметически закрывают и нагревают на масляной бане в течение 4 час при температуре 200°С. Затем 2 мл гидролизата подкисляют 10%-ной серной кислотой до кислой реакции по лакмусу. Прибавляют 0,2 мл 1,5%-ного раствора

периодата калня на 10%-ной серной кислоте и

оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Избыток йодной кислоты разрушают прибавлением 1-2 капель насыщенного раствора сульфита натрия и приливают 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроновой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают iia кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученный окращенный раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность в кювете 30 мм с зеленым светофильтром ( ммк). Сравниваемым раствором служит дистиллированная вода, к которой прибавляют все реактивы и проводят через указанные операции (кроме выдерживания в автоклаве).

Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов дихлорэтана в диапазоне концентраций 2-50 мг/л. С 10 мл соответствующего раствора выполняют все вышеонисанные операции в тех же условиях.

Калибровочный график (фиг. 1) представляет собой кривую, проходящую через начало координат. Чувствительность определения составляет I мг/л. Относительная погрешность 1,5-11%.

В присутствии в анализируемой воде формальдегида определение дихлорэтана производят следующим образом.

Вначале в сточной воде определяют свободный формальдегид по реакции с хромотроповой кислотой. По графику (фиг. 2) находят оптическую плотность, соответствующую найденной концентрации формальдегида. Эту величину отнимают от величины оптической плотности, полученной после фотометрирования раствора при определении дихлорэтана. Далее по калибровочному графику (фиг. 1) находят содержание дихлорэтана в нробе сточной воды.

Пример 2. Определение дихлорэтана в общезаводских сточных и природных водах.

Малые количества дихлорэтана определяют после пятикратного концентрирования раствора, выдержанному в автоклаве. Для этого весь объем гидролизата упаривают до 2 мл, а затем выполняют вышеуказанные операции. Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов дихлорэтана на природной воде с концентрацией 0,5-10 мг/л. 10 мл каждого раствора выдерживают в автоклаве и нолученный раствор упаривают до объема 2 мл. Дальнейшую операцию ведут по примеру 1.

Калибровочный график (фиг. 3) представляет собой кривую, проходящую через начало координат. Чувствительность определения дихлорэтана в данном варианте составляет 0,25 мг/л. Относительная погрещность в пределах 0,9-8,1%.

Определение дихлорэтана при малом его содержании может осуществляться в присутствии формальдегида, поскольку последний полностью разрушается в процессе автоклавирования и концентрирования гидролизата в диапазоне концентраций 0,1 -1,5 мг формальдегида в 1 л.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения дихлорэтана в промышленных сточных и природных водах, отличающийся тем, что, с целью

повышения чувствительности и селективности определения, пробу анализируемой воды выдерживают в автоклаве нри нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периОдатом каЛИЯ, с последующим разрушением получепного при этом избытка йодной кислоты, обработкой хромотроповой кислотой, фотометрированием и определением количества дихлорэтана по калибровочному графику.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве слабощелочного агента используют лимоннокислый натрий.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре 180-

200°С.

G7л0.6 Q5 ОЛ 0,3 0,2е

I е

I

ё § 0,1

72

«и

36

м.

Фиг.

f//