Способ количественного определения акрилонитрила Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения акрилонитрила.

Целью изобретения является упрощение способа.

Пример 1. Определение акрилонитрила Б воде.

К 1 мл пробы воды добавляют 1 мл щелочного раствора перманганата. калия (1,9 мл 0,1 н. раствора перманганата калия доводят до 100 мл 0,05 н, гидроксидом натрия), добавляют 1-2 капли (0,02-0,04 мл) 40%-ного раствора бромистоводородной кислоты. Смесь встряхивают, появляется равномерное желтоватое окрашивание. Затем добавляют по каплям 0,1 мл 3%-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор экстрагируют 2 мл толуола энергичным встряхиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя анализируют на хроматографе с .Используют стеклянную колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 ь1м, заполненную хроматоном, покрытым 15% поли- этиленгликоля 1500. Температура колонки , испарителя , детектора 150°С, или такую же колонку,заполненную полисорбом-1 с температурой колонки 120°С, Т1спарителя 150 С, детектора 200 С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность определения 0,001 мкг/мл. Ошибка определения не превышает 10% (относ.). ,

П р и м е р2. Определение акрилонитрила в воздухе.

Воздух со скорост1,ю 0,5 л/мин ас- пирируют через поглотител Рихтера, заполненньй 5 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл 0,1 н. раствора перманганата калия доводят

4

СО

со

4

00

до 100 мл 0,05 н. гидроксидом натрия) . При отборе пробы воздуха поглотитель охлаждают смесью льда с водой ().

Поглотительную жидкость сливают и 1 мл подвергают анализу, добавляя в щелочной раствор пермагнагата 1-2 капли (0,02-0,04 мл) 10%-ного раствора бромистоводородной кислоты. Смесь встряхивают, .появляется равномерное желтоватое окрашивание. Затем добавляют по каплям 0,1 мл 2%-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Дальнейшую обработку раствора путем экстракции и хроматографирования ведут таким же образом, как и при анализе

15 щим газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве бромирующего реагента йс- пользуют 10-40%-ный водный раствор

воды в примере 1, Чувствительность определения в воздухе при отборе Юл 20 бромистоводородной кислоты, который воздуха 0,0005 мг/м . Ошибка не пре- вводят непосредственно после обработ вышает 15% (относ,),ки пробы перманганатом калия.

Предлагаемый способ упрощает анализ за счет сокращения числа операций с трех до одной при исключении ряда реактивов.

Формула изобретен и я

Способ количественного определения акрилонитрила путем обработки

анализируемой пробы раствором перман- ганата калия в щелочной среде, броми- рующим реагентом, удаления избытка брома салицилатом натрия, экстракции образующегося бромциана с последующим газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве бромирующего реагента йс- пользуют 10-40%-ный водный раствор

бромистоводородной кислоты, который вводят непосредственно после обработ ки пробы перманганатом калия.

Изобретение касается аналитической химии ,в частности, определения акриплонитрила в воде и в воздухе. Цель - упрощение процесса. Анализ ведут обработкой пробы щелочным раствором KMNO₄ с последующим удалением его избытка и бромированием пробы 10-40%-ной HBR, избыток которой удаляют 3%-ным раствором салицилата натрия. Далее раствор экстрагируют толуолом и экстракт анализируют газохроматографическим методом (с электронозахватным детектором). Эти условия упрощают анализ за счет сокращения числа операций с трех до одной при исключении ряда реактивов.