Способ определения акрилонитрила Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения акрилонитрила.

Цель изобретения - повышение точ- кости и чувствительности определения Пример 1. Определение акрилонитрила в воде.

К 1 мл воды добавляют 1 мл щелоч- ijioro раствора перманганата калия

,9 мл 0,1 н.раствора перманганата реалия доводят, до 100 мл 0,05 н.гидр- Ьксидом натрия). Избыток перманганат Удаляют 0,2 мл 0,2%-ного раствора нитрита натрия и подкисляют 0,5 мл Ьерной кислоты (1:1), добавляют 0,1 мл бромид-бронатной смеси (2,78 г бромата калия и 15 г бромида калия растворяют в 1 л воды). Смесь встря- |хивают 1 мин до появления равномерно го желтоватого окрашивания, затем

;добавляют по каплям 0,1 мл 3%-ного

jpacTBopa салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор экстра- гируют 2 мл толуола энергичным встря хиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя ана - лиэируют на хроматографе с ДЭЗ. Используют стеклянную колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную хроматоном, покрытым . 15% .полиэтиленгликоля 1500, температура колонки , испарителя , детектора , или такую же колонку заполненную полисорбом-1, с темпе- ратурой колонки. , испарителя , детектора .

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность оп- ределения 0,001 мкг/мп. Ошибка определения не превышает 100% (относ,). Пример 2. Определение акри.лонитрила в воздухе.

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотитель Рыхте- ра, заполненный 5 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл . 0,1 н.раствора перманганата калия доводят до 100 мл 0,05 н. гядроксидам натрия). При отборе пробы воздуха поглотитель охлаждают смесью льда с водой (до 4 0). Поглотительную жидкость сливают и 1 мл подвергают анализу. Избыток перманганата удаляют добавлением 0,2 мл 0, раствора нитрита натрия и подкисляют 0,5 МП серной кислоты (1:1), добавляют 0,1 мл бромид-брьматной смеси

(2,78 г бромата калия и 15 г бромида калия растворяют в 1л воды). Омесь встряхивают 1 мин до появления равномерного желтоватого окрашивания, затем добавляют по каплям 0,1 мл 2%-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Дальнейшую обработку раствора путем экстракции и хроматографирования ведут так, как и при анализе ,воды в примере 1. Чувствительность определения в воздухе при отборе 10 л воздуха 0,0005 мг/м . Ошибка не превышает 15% (относ.).

Таким образом, по сравнению с известным, предлагаемый способ обладае большей чувствительностью (более чем на порядок - 0,001 мкг по сравнению с 0,04 мкг в пробе в известномi

В таблице приведены результаты изучения стабильности результатов анализа проб воды, содержащих акри- лонитрил в концентрации 0,0020 мкг/мл газохроматографический анализ которы проводился.сразу после обработки и хранения обработанных проб в течение 1 и 7 сут.

Обработка проб проводится следующим образом.

;. Опыт 1 (известный способ) . К 1 МП водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрилонитрила, добавляют 1 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл О,1 н.раствора КМпО разбавляют до 100 мл 0,05 н.растворо NaOH). Избыток перманганата калия удаляют 0,2 мл 0,2%-ного раствора нитрита натрия и раствор подкисляют 0,5 мл серной кислоты (1:1), добавляют 0,1 мл бромид-броматной смеси (2,78 г КВгОэ и 15 г Кбг растворяют в 1 л воды). Смесь встряхивают 1 мин до появления равномерного желтоватого окрашивания, затем добавляют 0,3 мл 0,2%-ного раствора йятрита натрия до обесцвечивания. Раствор экстрагируют 2 мл толуола и анализируют гаэохроматографичвски по примру 1 .

Опыт 2 (предлагаемый спосэб). 1 мл водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрилонитрила анализируют по примеру 1.

Опыт 3. К 1 мл водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрилонитрила добавляют (как в опыте 1) 1 мл ще- лочного раствора перманганата калия Избыток перманганата калия удаляют

0,1 мл 3%-ного водного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор подкисляют 0,5 мл

ты при хранении проб, чем по предлагаемому способу,(таблица).

Таким образом, замена нитрита

серной кислоты (1:1) и далее ведет- g натрия при удалении избытка брома

ся обработка и анализ как в опыте 1,

Опыт 4, К 1 МП водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрилонитрила добавляют (как в опыте 1) 1 мл щелочного раствора перманганата калия. Избыток последнего удаляют 0,1 мл 3%-ного раствора салкцилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор подкисляют 0,5 мл серной кислоты

при обработке проб при определении микроколичества акрилонитрила на салицилат натрия по сравнению с известным способом дает достаточно 10 стабильные результаты при хранении проб в течение 7 сут, и, таким образом, дает возможность увеличить чувствительность определения более чем на порядок, т.е. 0,001 мкг/нл

(1:1) и далее обработку и анализ про-15 по сравнению с 0,04 мкг/мл по изводят как в опыте 2 и примере 1. вестному способу для воды и

Из данных, приведенных в таблице, 0,0005 мг/м по сравнению с 0,02 мг/м при хранении проб воды с содержани- по известному способу для воздуха, ем акрнлонитрита 0,0020 мкг и обработанных по известному способу содер- 20ФоРМУла изобретения

жание определяемого вещества через 1 сут падает до 0,0017 мкг (ошибка 15%). Через 7 сут определяемое количество падает почти вдвое (ошибка возрастает до 45%),

При обработке проб воды по предлагаемому способу содержание определяемого вещества через 1 сут хранения не меняется, даже через 7 сут хране- ния пробы изменяется совершенно незначительно и составляет 0,0019 мкг (ошибка 5%).

Использование салицилата натрия для удаления перманганата калия (опыты 3 и 4) также дает худшие результа

ты при хранении проб, чем по предлагаемому способу,(таблица).

Таким образом, замена нитрита

натрия при удалении избытка брома

при обработке проб при определении микроколичества акрилонитрила на салицилат натрия по сравнению с известным способом дает достаточно стабильные результаты при хранении проб в течение 7 сут, и, таким образом, дает возможность увеличить чувствительность определения более чем на порядок, т.е. 0,001 мкг/нл

Способ определения акрилонитрила путем обработки анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего восстанови- телем, обработки полученного раствора бронирующим реагентом, удаления избытка брома восстановителем с последующим газохроматографическим анализом образукяцегося бромциана, о т л и

ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве восстановителя для удаления избытка брома используют 2-3%-ный водный раствор салицилата натрия.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению акрилонитрила. Цель - повьппе- ние точности и чувствительности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором перман- ганата калия, удалением избытка последнего. Полученный раствор обрабаты- вьпот бромирующим реагентом, избыток брома удаляют восстановителем - 2-3%- водным раствором салицнпата с последующим газохроматографическим анализом образующегося бромциа на. Способ обеспечивает увеличение чувст- вительности более чем на порядок, т.е. 0,001 мкг/нп для воды и 0,0005 мг/м для воздуха (против 0,04 мкг/мл и 0,02 мг/м соответственно в известном 5 способе). 1 табл. (/