Способ получения октахлорпентадиена-1,3 Советский патент 1957 года по МПК C07C17/158 C07C21/19 

Октахлорпентадиен-1,3 (СС1.

:-:-:СС1-СС1::::СС1-СС1:,) ПреДСТаВляет собой ненасыщенный хлоруглерод, имеющий две согйгженные двойные связи. Это соединение способно вступать в различные химические реакции, в частности, оно легко циклизуется, образуя октахлорциклонентен, имеющий практическое значение.

Известные способы получения октахлорпентадиена-1,3 основаны )а реакци: Принса, заключающейся в иос;1ед()1зате,1Ы1ом наращивании уг.1еродной цепи путем проведения чередующихся реакций взаимодействия х.лоропроизводных уг.1еводородов и дегидрохлорирования образу10 цихся соединений.

Недостаток атого и подобных способов получения октахлорпентадиена-1,3 заключается в многоступенчатости процесса, приводяндей к низкому выходу целевого вепдества. даже ii случае высокого выхода по каждой стадии. EC.IH же при этом лчесть еще иеско,1ько стадий, необходимых д.тя синтеза исходного сырья, то указанный способ еще более обесценивается.

Предлагается способ получения октахлорпентадиена-1,3 хлорированием подихлорпентанов, содерл ащих не менее двух атомов хлора в люлекуле.

Особенностью этого способа является то, что, с целью упрон1ения процесса, взаимодействие между x;iot)()i и по,П1хлорпентапами осуществляют при температуре 300- 400, в присутствии циклических соедиие1ип1, паири.мер, полициклопектапов, и контактного вегцества с )1 поверхностью, папримс), ннфузо1)иой земли. Введение в реа1чциоипу о систему цик;1ических соединеии; может быть осущестиле)о по-разпому: либо совместно с псходи1 м сырьем, либо с катализа)следг,ем случае каталиарито;глю иодвергается обработке, состоящей в на его поверхности цикjn-i4ecKoro соединения.

Одии из таких способов предварительной обработки катализатора осуiuecTB,: яс-тся так.

Кварцевуко трубку диаметром 20 мм и объемом 300 мл заполняют инфузориой землей и нагревают до 300-400. Затем через катализатор пропускают 1 те:е;и1е трех часов смесь хлора я по/шхлорцнклонентанов со скоростью последних 1,7 г/лшн. После уда.чения неадсорбированных парс.в полихлорциклопентанов током хлора (может быть применен и другой газ) катализатор подготовлен для работы.

Пример 1. по г полихлорпентанов, содержащих в среднем 7,3 атома хлора-в. молекуле, пропускают совместно с 227 г хлора через кварцевую f-рубку диаметром 20 мм, заполненную 300 мл катализатора- инфузорной земли,-предварительно перед опытом подвергнутого вышеописанной специальной обработке. Температура процесса 350°, полихлорпентаны подают со скоростью 1,1 г/мин. При разгонке продуктов реакции получено 61 г октахлорпентадиена-1,3, что соответствует 34%-ному выходу, считая на полихлорпентаны.

Пример 2. 172 г смеси, состоящей из 93 г полихлорпентанов, содержащих в среднем 6,5 атомов хлора в молекуле, и 79 г октахлорциклопентана пропускают совместно со 115 г хлора через кварцевую трубку диалштром 20 м-м, заполненнук инфузорной землей, не подвергавшейся какой-либо предварите чьной обработке. Объем инфузорной земли 300 мл, температура процесса 350°, скорость подачи смеси 0,7 г/мин. При разгонке продуктов реакции получено 37 г октахлорпентадиепа-1,3, что соответствует 35%-ному выходу, считая на полихлорпентаны.

Предмет изобретения

Способ получения октахлорпентаднена-1,3 хлорированием полихлорпеьгганов, содержащих не менее двух атомов хлора в молекуле, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в присутствии контактного вещества с развитой поверхностью, например, инфузорной земли, и хлорсодержащих циклическил соединений, например полихлорпиклопентанов, при 300-400°