СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕПА Советский патент 1964 года по МПК C07C23/08 C07C17/04 

Известен способ получения октахлорциклопентена хлорированием гексахлорциклопентадиена в присутствии хлористого алюминия при температуре 40-55°С с количественным выходом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что хлорирование гексахлорциклопентадиена проводят в присутствии инициатора - порофора (азодинитрилдиизомасляной кислоты). При таком способе устраняются трудности загрузки гидролизующегося на воздухе катализатора и необходимость разрушения образующихся в процессе комплексообразования алюминатов, которые, попадая в сточные воды, заражают их токсичными хлоруглеродами. Хлор подают в реакционную смесь со скоростью 0,2 AJMUH при энергичном перемешивании. Реакцию проводят в течение 190 мин при температуре 90-95°С. Выход продукта 90%.

Пример. Хлорирование гексахлорциклопентадиена проводят в жидкой фазе в реакторе, который представляет собой четырехгорлую круглодонпую стеклянную колбу объемом 300 мл, снабженную мешалкой, барботером для хлора, обратным холодильником и

термометром. Нагрев осуществляют на водяной бане до температуры 90-95°С. В реактор загружают 137 г гексахлорциклопеитадиеца (uf2o 1,7132, «20 1,5644). Порофор периодически примерно через 1 час после начала хлорирования вводят в реактор (всего в количестве 0,6 г). Хлор .подают со скоростью 0,2 л/мин при энергичном перемешивании реакционной смеси. Реакцию проводят в те

чение 190 мин. Получают 168 г сырого белого кристаллического продукта, после разгонки которого выделяют 149 г октахлорциклопентена (11 1,8185, т. пл. 39,5°С), что соответствует выходу 90%.

Предмет изобретения

1.Способ получения октахлорциклопептеии хлорированием гексахлорциклопентадиепа при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода хлора и улучшения процесса, хлорирование проводят в присутствии инициатора - порофори (азодинитрилдиизомасляной кислоты).

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, чти процесс ведут при температуре 90-95°С.