Способ получения полихлорбутанов Советский патент 1962 года по МПК C07C19/01 C07C17/02 

Известны способы хлорирования бутадиена в растворе при низких температурах, где указаны только реакции частичного или полного присоединения хлора, т. е. образование дихлорбутанов ,и 1,2,3,4-тетрахлорбутана.

Предлагае 1ый способ получения полихлорбутанов отл.ичается тем, что реакцию проводят при температуре 50-100°, что приводит к образованию полихлорбутанов, содержащих более 4 атомов хлора в молекуле. Способ прост по CBoeM j осуществлению. Реакция заместительного хлорирования дивинила протекает без применения инициаторов и катализаторов; хлорирование бутадиена проводят в стеклянном затемненном колонном аппарате путем непрерывной подачи с определенной скоростью хлора и дивинила в слой растворителя.

Пример 1. 243 г бутадиена и 1724 г хлора непрерывно в течение 36 часов при 52-58° подают в стеклянный затемненный колонный аппарат объемом 350 мл, в который на высоту 285 мл заливают растворитель (полихлорбутаны с 1,6382, содержащие в среднем 6 атомов хлора в молекуле, и нехлорируемые при условиях опыта). Скорость подачи дивинила 0,125 моль/час. Синтезировано 1110 г полихлорбутанов и выделено из отходящих газов 269 г хлористого водорода и 564 г хлора. Константы полученных полихлорбутанов: п 1,5196, 1,6088, среднее содержание хлора 79%, что соответствует 5,6 атомам хлора в молекуле полихлорбутанов. Степень использова ния дивинила составляет 98%.

Прим ер 2. Условия опыта те же, что и в примере 1. Подано в реактор: бутадиена 513 г, хлора 3642 г. Скорость подачи дивинила 0,475 моль/час. Продолжительность опыта 20 час. Синтезировано 2176 г полихлорбутанов и выделено из отходящих газов 466 г хлористого водорода и 1382 г хлора. Константы полученных полихлопбута№ 149416-2нов: Пд 1,5196, d2% .Л„6015, среднее содержание хлора 79%, что соответствует 5,5 атомам хлора в молекуле полихлорбутанов. Степень использования-дивинила составляет 93%.

Результаты разгонк-и полихлорбутанов показали, что реакционная смесь хлорирования дивинила ;в основном состоит из пента- -и гексахлорбутанов и -не содержит продуктов присоединения хлора к дивинилу.

Предмет изобретения

Способ получения поляхлорбутанов хлорированием бутадиена в растворе, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, содержащего более 4 атомов хлора в молекуле, и упрощения процесса последний ведут при температуре 50-100°.