Трубчатый непламенный атомизатор Советский патент 1984 года по МПК G01J3/42 

1

Изобретение относится к атомиоабсорбционной спектроскопии и может найтиприменение в аналитических лабораториях для селективного определения концентрации элементов в различных пробах.

Известна графитовая пепь Б.В.Львва.. Порцию анализируемого раствора наносят на торец графитового электрода, который после высушивания раствора вводят в отверстие, сделанное в середине графитовой трубки П1)и нагреве электрода и трубки путем пропускания тока через них образец испаряется и атомизируетсяС ЗОднако подавление неселективных помех с помощью термической обработки эффективно только тогда, когда определяют труднолетучий элемент в сравнительно легколетучей основе. Когда определяется легколетучий элемент в более труднолетучей-основе, указанный прием термической обработки неэффективен, поскольку в первую очередь происходит испарение определяемого элемента.

Известен трубчатый непламенный атомизатор, содержащий охлаждаемую графитовую трубку с отверстием, в котором установлен тугоплавкий электрический изолированньй от трубки нагревательный элемент С2J.

Так как нить находится на пути луча света, проходящего через трубку, собственное излучение нити беспрепятственно падает на фотоприемник и появляется ложный сигнал, который вызывает возмущение базисной линии, что препятствует расширению шкалы измерения и тем самым ухудшается предел обнаружения метода. Кроме того, наложение ложного сигнала на сигнал абсорбции может дать результаты измерения. Указанный эффект сильнее проявляется для элементов с более высокой температурой атомизации и для элементов, резонансная линия которых имеет большую длину волны. Кроме того нить находится в трубке во время атомизации и во время обжига поэтому к ее температуростойкости предъявляются жесткие требования. Из-зя того что при высоких температурах из твердого вещества начинают выделяться примеси, к чистоте нити предъявляются высокие требования.

Цель изобретения - улучшение пределов обнаружения при анализе.

00503

Для достижения поставленной цели в устройстве, содержащем охлаждаемую графитовую трубйу с отверстием, в котором установлен тугаплав5 кий электрически изолированный от трубки нагревательный элемент, отверстие выполнено в наружной части трубки, а нагревательный, элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в

трубке через отверстие. .

На чертеже схематически изображен трубчатый непламенньй атомизатор.

Устройство представляет собой печь, содержащую графитовую трубку 1, которая расположена между полыми электродами круглой формы 2, на графитовой трубке 1 имеется щель 3,

служащая для ввода в трубку по направляющим 4 нагревательного элемента 5, предназначенного для предварительной термической обработки пробы и для испарения определяемого

элемента или его соединения внутри трубки. Электроды 2 соединены с цилиндрическим корпусом печи винтами 6. Между одним из электродов и корпусом имеется изолирующее кольцо 7 для

предотвращения короткого замыкания тока через корпус печи. С той же целью винты 6 отделены от электрода 2 изолирующими цилиндрами 8, вставленными в него. Между электродом и. головками винтов 6 расположены пружины 9 для регулирования силы сжатия графитовой трубки 1 между электродами 2. Для ввода дугообразной части нагревательного элемента 5

с образцом в щель 3 трубки на корпу се печи напротив щели 3 имеется съемное окно 10, а для продувания ар.гона - отверстие 11. Для охлаждения системы водой в электродах 2 имеются полости 12 с отверстиями 13, ас корпусом соединена металлическая трубка 14. Для подвода тока к нагревательному элементу 5 служат электроды 15, которые через электроизолурующую основу 16 соединены с направляющими 4 для возвратно-поступательного движения нагревательного элемента. Для фиксации положения нагревательного элемента в рабочем положении (бесконтактное расположение выпуклой части нагревательного элемента 5 внутри графитовой трубки 1) на направляющих 4 имеются ограничители. Разогрев нагревательного

3

элемента происходит регулируемым переменным электрическим током, Токоиэмерительный прибор про радуирован в температурах.

Пример. Для определения Bi, находящегося в виде соединения Bi(NOj)2 в матрице NaNO берут водный раствор NaN02концентрация которого известна. Из полученного раствора берут его часть /--40 мкл и наносят на середину выпуклой части нагревательного элемента 5. Нагревают раствор до /-100°C и высушивают его. Затем нагревательный элемент 5 с высушенным образцом вводят в щель 3 графитовой трубки 1 так, чтобы трубка 1 и нагревательный элемент 5 не касались друг друга. Поднимают температуру нагревательного элемента до температуры испарения исследуемого элемента, в нашем случае до температуры испарения т.е. до 1010°С. При этом из образца начинает сублимировать соединение Bi20,. Когда весь Bi испарится из образца и конденсируется на внутренних стенках трубки 1, нагревательный элемент 5 удаляют из трубки, закрьгоают окно 10 на корпусе печи и производят атомизацию находящегося в графитовой трубке 1

00503Л

конденсата обычным образом. Пр.и такой температуре испарения матрица не испаряется из нагревательного . элемента 5 и не создает помехи при

5 определении Bi.

Изобретение в отличии от прототипа позволяет полностью исключить попадание на фотоприемник собствен10 ного излучения атомизатора. Устройство позволяет также отделить от - исследуемого элемента как труднолетучую так и легколётучую основу соответствуюпщм температурным и вре15 менным режимом нагревательного элемента и дает возможность приблизить,ся к такому абсолютному пределу обнаружения, который возможен лишь при использовании чистых эталонных

20 растворов анализируемых элементов. ;Предлагаемое изобретение в отличие от прототипа позволяет легко переходить на- старый способ измерения - (по Массману). Требования к темпера25 туростойкости и чистоте менее жестки по сравнению с известным устройством из-за того, что во время атомизации нагревательный элемент выводится из трубки. Заменять нагревательный эле30 мент легче по сравнению с прототипом.

ТРУБЧАТЫЙ НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМИЗАТОР, содержащий охлаждаемзпо графитовую трубку с отверстием, в , котором установлен тугоплавкий электрически изолированньй от трубки нагревательный элемент, о т л и ч a ющ и и с я тем, что, с целью улучшения, пределов обнаружения, отверстие выполнено в нижней части трубки, a нагревательный элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в трубке через отверстие. (Л S 6 о СП о со