Электрометрический атомизатор для непламенного атомноабсорбционного анализа Советский патент 1986 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности к прямому непламенному атомно-абсорбционному определению элементов в порошкообразных геохимических пробах: горных породах, почвах, донных осадках, золах .растений, водных и воздушных взвесях. Известна кострукция атомизатора в виде печи с кольцевой полостью, примененной для анализа сверхчистых веществ. Печь состоит из двух цилинд ров различного диаметра, коаксиально скрепленньпс фигурными пробками со сквозными отверстиями для прохождения пучка света. Анализируемую пробу помещают в кольцевую полость между цилиндрами. При нагреве печи пары пробы проходят через пористые стенки внутреннего цилиндра и .попадают в просвечиваемую пучком света аналитическую зону. К недостаткам конструкции печи с кольцевой поясстью прежде всего следует отнести отсутствие независимой регулировки температуры полости с пробой и температуры зоны поглощения что особенно важно для снижения пределов обнаружения при анализе геохимических проб, которые могут сильно разлкчаться по летучести самой основы. Наиболее близким техническим решением электротермического атомизато ра является графитовый тигель, вютол ненный обычно в форме стаканчика. На дно такокго тигля помещают анализиру емую порошкообразную пробу, разбавленную графитовым порошком. Графитовый тигель зажимают между контактами которые подсоединены к вторичной обмотке понижающего трансформатора. При прохождении электрического тока графитовый тигель с пробой нагрева- ется до 3000 °С и вьш1е, и происходит испарение определяемь х элементов. Для анализа-используют как открытые, так и закрытые сплошной графитовой крьшжой тигли. Зона поглощения (аналитический объем) обычно располагает ся над открытым тиглем. В случае использования фильтрации паров определяемых элементов через пористое графитовое дно тигля зона поглощения располагается под ним.

Недостатком конструкции атомизатора в виде графитовых тиглей является слабая локализация паров элементов в

верхней части ячейки возрастает длина зоны поглощения. Нижняя часть локализующей ячейки имеет конусообраззоне поглощения. Кроме того, зона поглощения является недостаточно нагре той, нет возможности регулировать ее температуру, а вследствие этого уменьшается степень атомизации паров и возрастает влияние неселективных помех. В конечном счете это не позволяет снизить относительные пределы обнаружения элементов в геохимических пробах. В некоторых типах горных пород, почв, донных осадков, водных и воздушных взвесей определение элементов невозможно или осуществляется с большой погрешностью (вблизи предела обнаружения). ЦеЬь изобретения - создание для прямого непламенного атомно-абсорбционного анализа порошкообразных проб простой и удобной в аналитической работе конструкции атомизатора, обеспечивающей снижение пределов обнаружения элементов за cifteT независимого регулируемого нагрева зоны испарения и зоны поглощения и высокой степени локализации паров. Поставленная цель достигается тем, .что электротермический атомизатор, включающий графитовый тигель, помещенный между электроконтактами, снабжен локализукицей ячейкой и дополнительнь1ми контактами, между которыми она помещается. Локализующая ячейка выполнена в виде цилиндрического стакана с конической полостью внутри него и просвечиваемым отверстием, находящимся в вершине конуса полости. На фиг.1 дан обпщй. вод атомизатора; на фиг.2 - вариант его испол нения. Электротермический атомизатор состоит из трех частей: графитового тигля 1, локализующей ячейки 2 и двух пар графитовых контактов 3 и 4. Графитовый тигель 1 имеет форму стаканчика, на дно которого помещается анализируемая порошкообразная проба 5, разбавленная графитовьш порошком. Локализуннцая ячейка 2 имеет циЛ1шдрнческую форму и состоит из двух частей. Диаметр ее нижней части равен внутреннему диаметру графитового тигля, а диаметр верхней части ячейки равен или больше внешнего диаметра тигля. С увеличением диаметра ную полость, соединенную с окном, через которое пропускают излучение просвечивающего источника. Окно может быть вьтолнено в виде щели или отверстия, и его размеры можно изме нять, тем самым изменяя размер зоны поглощения, а следовательно, и степень локализации паров определяемых элементов. Локализующая ячейка соединяется с графитовым тиглем таким образом, что ее нижняя часть полнос тью погружается в тигель с пробой. причем положение окна относительно тигля всегда фиксируется и определя ется высотой нижней части ячейки. В собранном виде тигель с ячейкой имеют вид цилиндра с окном в его верхней части. Подготовленные к работе и собранные тигель с пробой и локализунщая ячейка имеют собственные независимые контакты 3,4, что позволяет регулировать скорость их разогрева и температуру испарения и атомизации независимо друг от друга Таким образом, становится возможным установить оптимальную температуру тигля с пробой и локализующей ях ейки, в которой расположена зона поглощения. В процессе нагрева и атомизации порошкообразной пробы, находящейся в графитовом тигле, пары определяемых элементов через конусообразную полость попадают в ограниченную по своим размерам зону поглощения (аналитический объем), расположенную в локализукяцей ячейке. Независ шая регулировка температуры тигля и ячейки позволяет оптимизировать процессы испарения соединений элементов и их атомизации. При этом конструкция атомизатора обеспечива8

рактеризующиеся интенсивным испарением самой основы, образованием в процессе атомизации аэрозолей. Про- . ба находится между дном тигля и графитовой крышкой или- между дном тигля и фш1Ьрующей графитовой пластинкой (фиг.2). В последнем случае размеры тигля и ячейки выбираются так, чтобы нижние края ячейки плотно примыкали к

пластинке и способстовали ее удержанию в момент атомизации. 4 ет высокую степень локализации паров. Вследствие этого резко возрастает мгновенная плотность паров в зоне поглощения, что приводит к значительному увеличению аналитических сигналов атомной абсорбции определяемых элементов, увеличению отношения сигнал/шум и снижению пределов обнаружения элементов в анализируемых пробах. Благодаря независимому и регулируемому нагреву зоны испарения и зоны поглощения становится принципиально возможньлЕМ программированное последовательное определение элементов с различной степенью летучести. ,В зависимости от вида геохимичес ких проб анализ их проводят, используя свободное испарение элементов из порошкообразных проб и их поступление в локализирующую ячейку, или пары элементов фильтруются через пористые графитовые пластинки или дно графитового тигля,а затем уже они попадают в локализукяцую ячейку. В обеих схемах анализа, таким образом, происходит локализация паров элементов. По схеме с фильтрацией паров анализируются порошкообразные пробы, хаLi

ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР ДЛЯ НЕПЛАМЕННОГО АТОМНО-АВСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА, содержавши графитовый тигель, помещенный меящу электроконтактами, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения элементов за счетобеспечения независимого регулируемого нагрева зоны испарения и зоны поглощения степени локализации паров, он снабжен локализирующей ячейкой и дополнительными электроконтактами, при этом локализующая ячейка помещена между дополнительными электроконтактами и выполненаI в виде цилиндрического стакана с конической полостью внутри и просвечиваемым отверстием (/) в вершине конуса так, что диаметр нижней части цилиндра равен внутреннему диаметру графитового тигля. Од Од 4 CD СО со