Способ получения триполифосфата натрия Советский патент 1984 года по МПК C01B25/41 

4ib

О О i1 Изобретение относится к получению триполифосфата натрия, используемого в производстве синтетических моющих средств, а также для уменьшения жесткости городских и промышленньк вод. Известен способ получения Триполифосфата натрия путем двухстадийной нейтрализации фосфорной кислоты содой при нагревании с фильтрацией суспензии на каждой стадии и последующей термообработкой смеси фосфатов натрия, причем нейтрализацию кислоты на 1-й стадии ведут до рН 4,5-5, а на второй - до 6,7-7,5 Си. Недостатком способа является низкое качество получаемого триполифосфата натрия за счет присутствия в нем триполифосфата натрия I -и кристаллической формы, вызывающей комкуемость продукта, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результату является способ получения триполифосфата натрия путем нейтрализации АО-45%-ной фосфорной кислоты. содой при нагревании до рН 7,3-8,0, обработки полученного раствора 7375%тной фосфорной кислотой до рН 6,36,5, отделения примесей с последующей Термообработкой смеси фосфатов нат- рия 27. Недостатком известного способ является наличие в триполифосфате натрия до 10% триполифосфата натрия 1-й формы, присутствие которой ухудшает его физико-химические свойства. При использовании такого продукта в процессах, связанных с растворением, например в производстве детергентов, частицы триполифосфата натрия 1-й формы слипаются, образуют комки в ви де плотной массы, что затрудняет даль нейшее растворение С5J. Целью изобретения является снижение комкуемости продукта путем исклю чения содержания в нем триполифосфата натрия 1-й формы. Поставленная цель достигается способом получения триполифосфата натрия нейтрализацией содой разбавленной фосфорной кислоты при нагревании до рН 7,3-8,0, обработкой полученной суспензии концентрированной фосфорной кислотой до рН не более 0,35 с последующей повторной нейтрализацией продукта содой, фильтрацией, обезвоживанием раствора и дегидратацией ортофосфатов натрия. 6 Первая стадия процесса - нейтрализация содой разбавленной 40-45%-ной фосфорной кислоты может бьггь исключена при использовании отхода производства реактивных фосфорных соединениисмеси маточных растворов фосфатов натрия - с рН 7,1-8.1. При обработке суспензии концентрированной фосфорной кислоты рН не должно превьшать 0,35, так как при этом появляется триполифосфат натрия 1-й формы, что увеличит его комкуемость. Пример 1. 250 мл 45%-ной термической фосфорной кислоты нейтрализуют 210 г соды при до рН . 7,95. Полученную суспензию обрабатывают 400 мл 75%-ной фосфорной кислоты до рН 0,25, а затем повторно нейтрализуют 615 г соды до рН 6,5 и мольного отношения N а 20: ., равного 1,7. После этого раствор ортофосфатов нат-, рия фильтруют, упаривают при 200 С до удаления влаги и прокаливают в муфельной печи при 440°С в течение 1,5 ч. Получают 660 г триполифосфата натрия. Готовьй продукт содержит 92,9% основного вещества и не содержит 1-й формы. Пример 2. 250 мл смеси маточных растворов фосфатов натрия, имеющей рН 7,95, содержащей 3,65% мононатрийфосфата, 6,5% динатрийфосфата, 3% тринатрийфосфата и 8% пиронатрийфосфата, обрабатывают 170 мл 75%-ной фосфорной кислоты до рН 0,25. Затем суспензию нейтрализуют 210 г соды до рН 6,5 и мольного отношения Na20:p20j, равного 1,7; Полученный раствор ортофрсфатов. .натрия отфильтровывают и высушивают при до удаления-влаги, после чего сухой ортофосфат натрия прдвергают прокладке в муфельной печи при 440°С в речение 1,5 ч. Выход триполифосфата натрия сост авляет 250,5 г. В готовом продукте I форма отсутствует, основного вещества содержится 93,2%. Пример 3. Опыты проводят в условиях сначала аналогичных примеру 1, а затем - примеру 2. Отличие - величина рН, до которой ведут обработку. 75%-ной фосфорной кислотой. Влияние режима обработки концентрированной фосфорной кислотой на качество готового продукта иллюстрирует таблица.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ обработкой разбавленной фосфорной кислоты содой при нагревании до рН 7,3-8,0, дальнейшей обработкой полученной суспензии концентрированной фосфорной кислотой с последующим отделением раствора и вьщелением из него продукта, отличающийс я тем, что, с целью снижения комкуемости продукта путем исключения содержания в нем триполифосфата натрия .1-й формы, обработку суспензии концентрированной фосфорной кислотой ведут до рН не более 0,35 с последующей ее повторной нейтрализацией содой. (Л