Способ получения триполифосфата натрия Советский патент 1984 года по МПК C01B25/41 

1 Изобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используемого в производстве моющих средств, отбеливающих препаратов и реагента для уменьшения жесткости воды. Известен способ получения триполифосфата натрия, который заключает в нейтрализации фосфорной кислоты содой до pil 6-7 с получением раствора фосфата натрия, в котором моль ное соотношение Na OtPj0 равно 5:3, о,тделении примесного осадка, упаривании осветленного раствора с последующей дегидратацией солей при 340-400°С. Получают продукт, содержащий 92-93% основного вещества. Образующийся при нейтрализации кисл ты содой осадок примесей является смесью полуторных окислов и фтористых солей Lll . Однако скорость фильтрации раствора |1;осфата натрия низкая (15 мл/см ч 1 Известен способ получения триполмфосфата, включающий упаривание и дегидратацию раствора фосфата нат рия, который получают нейтрализацие фосфорной кислоты содой и отделение образовавшегося осадка примесей. Осадок промывают 0,05-0,1%-ным водн раствором фосфата натрия при 6070 С и промводами разбавляют фосфор ную кисло1;у. Получают продукт, соде жащий 92,8% основного вещества, 0,007% железа, 0,67% сульфатов и хлоридов и 0,23% нерастворимых в воде веществ С 21. Недостатком данного способа является невысокое содержание основ ного вещества и повышенное содержание суммы примесей. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения триполифосфата натрия, заключающийся в обработке раствора фосфатов натрия соединениями кальци С карбонатом, или гидроксидо кальция ),отделении осадка примесей фильтрацией, упаривании осветленног раствора с последующей дегидратацией фосфатов. Раствор фосфата натрия получают гидролизом триметафосфата натрия. Соединения кальция вводят в количестве, достаточном для осаждения примесей в виде фосфатов и достижения мольного соотношения Na;P 1,67:1-495 кг/т фосфатов. С осадком примесей теряется до 40% фосфора. 72 Скорость фильтрации раетвора фосфата aтpия 15-28 мл/см ч 3. Недостатками известного способа . являются повышенньш расход реагентасоединений кальция, потери фосфора, обуславливающие низкий выход продукта, и невысокая скорость процесса фильтрации. Цель изобретения - снижение расхода соединений кальция, повьш ение выхода продукта и интенсификация процесса путем повыщения скорости фильтрации раствора фосфата натрия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения триполифосфата натрия, вк ючающему обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция - карбонатом, оксидом или гидроксидом, отделение осадка примесей фильтрацией с последующим упариванием осветленного раствора и дегидратацией фосфатов, обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция, ведут в присутствии сульфанола, взятого в количестве 1,46-3,63 кг на 1 т фосфатов., натрия. Соединения кальция берут в количестве 10,92-18,19 кг на 1 т фосфатов натрия. Указанные отличия позволяют снизить расход соединений кальция до 10,92-18,19 кг/т фосфатов натрия, повысить выход продукта до 97-97,5%, интенсифицировать процесс отделения осадка примесей путем повышения скорости фильтрации раствора до 35-70 мл/см ч в зависимости от используемых соединений кальция, а также повысить качество продукта за счет полноты отделения примесей. Получаемый предлагаемым способом триполифосфат натрия содержит 9394% основного вещества, 0,00090,009% железа, 0,4-0,6% сульфатов и хлоридов и 0,001-0,01% нерастворимых в воде веществ. Данные о влиянии расхода сульфанола и соединений кальция на скорость фильтрации раствора фосфатов натрия приведены в табл. 1. Раствор фосфатов натрия получают нейтрализацией фосфорной кислоты содой. Содержание железа в фосфорной кислоте , Триполифосфат натрия, полученный при предлагаемых расходах, содержит 94% основного вещества. Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что обработка только соединениями кальция пош.пиает скорость фильтрации раствора фосфата натрия в 1,6 раза. Дополнительное введение сульфанола п 2-3 раза повьшичет скорость фильтрации. При расходах боле 3,63 кг/т фосфатов скорость фильтра ции резко снижается. Сульфанол выбран из ряда новерхностно-активных веществ на основани замеренных заряда и значения злектр кинетического потенциала суспензии. Пример 1. 100 мл фосфорной кислоты с содержанием железа 0,40% разбавляют до плотнос-ти 1,29 г/см, нейтрализуют 54,0 г соды до рН 6,36,5 и выдерживают 10-15 мин при . В полученный раствор ортофосфатов добавляют карбонат кальция в количестве 2,0% (2,58 г , что составляет 14,55 кг/т фосфатов, и через I ч 0,46% (0,59 г ,. что состав ляет 3,35 кг/т фосфата, сульфанола от веса взятой кислоты. Перемешивают еще 1 ч и затем фильтруют. При этом скорость фильтрации раствора составляет 54 мл/см ч. Отфильтрован ный раствор сушат при 95-105°С и прокаливают при 380°С. Получают триполифосфат с содержанием,% основ ное вещество 94,0, при этом РЗOj 0,003; нераствориь{ые в воде вещества 0,001; сульфаты и хлориды 0,4, рН 1%-ного водного раствора 9,72. Из необработанного карбонатом кальция раствора ортофосфатов натри получают триполифосфат следующего состава,%iNajPj Од;, 92, этом 56,05; Fe 0,02; нерастворимые в воде вещества 0,15; сульфаты и хлоргады 0,8. Скорость фильтрации .раствора 15 мл/с№ч. П р и м е р 2. Способ осуществля аналогично примеру I, но исходная кислота содержит 0,0086% железа. Получают триполифосфат с содержанием, %: основное вещество 94,Oj при этом 57,60; Fe 0,0009; сул фаты и хлориды 0,40; нерастворимы в воде вещества 0,002, piJ 1%-ного водного раствора 9,75. В этом случае скорость фильтрации раствора составляет 80 мл/см.ч, что в 3 раза вьппе, чем для необработанного раствора. Результаты примеров.осуществляемых аналогично nptmepy 1, сведены в табл.2. Изобретение позволяет использовать для получения триполифосфата натрия термическ то шламовую фосфорную кислоту, имеющую повышенное содержание примесей. Лучшие результаты получают при использовании карбоната кальция, позволяющего получить продукт высшего качества. Преимущества изобретения заключаются в интенсификации процесса и повьш1ении качества продукта. Таблица I

Таблица 2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, включающий обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция - карбонатом, оксидом или гидроксидом, отделение осадка пррмесей фильтрацией с последующим упариванием осветленного раствора и дегидратацией фосфатов, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода соединений кальция, повышения выхода продукта и кмтенси-t фикации процесса путем повьппения скорости фильтрации, обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция ведут в присутствии сульфанола, взятого в количестве 1,463,63 кг на т фосфатов натрия. (Л

3,6332,0 0,,9 - 18,22,5541,0 0,08610,9 3,6354,2 tr„ 18,22,5555,6 93,557,500,0090,600,009 93,657,500,0090,500,008 93,257,500,0070,560,010 93,257,600,0080,600,008