Эпоксидный пресс-материал Советский патент 1984 года по МПК C08L63/00 C08G59/58 

ч

со Изобретение относится к получени эпоксидных пресс-материалов, предназначенных для герметизации детале радиоэлектронной аппаратуры, полупр водниковых приборов, резисторов и интегральных схем. Известна полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смо лу и отвердитель - продукт взаимоде ствия ароматического амина и поликарбоновой кислоты, например капроновой lj . Недостатком известной композиции является низкая стабильность получе ных на ее основе пресс-материалов, частности, текучесть по спирали сни жается после 1 мес хранения в 510 раз., , Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является эпоксидный пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4 диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвердитель г продукт сплавления 4,4-диаминодифенилметана с метафениленбисмалеимидом или с бисмалеимидом 4,4-диаминодифенилметана 2. Недостатками такого пресс-матери ала являются длительное время гелеобразования при темпера туре переработки и невысокая степень отверждения после извлечения из пресс-формы Цель изобретения - сокращение вр мени гелеобразования и повьшение ст пени отверждения. Поставленная цель достигается те что зпокс идный пресс-материал, вклю чающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4 -диамин дифенилметана, кварц, стеарат цинка сажу и отвердитель, в качестве отве дителя содержит продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов, мае.%: Продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4-диаминодифенилметан 25-30 Продукт взаимодействия 4,4-диаминфёнилметана со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100: (8-4 2) . 4,5-16 Стеарат цинка0,1-1,5 Сажа . . 0,005-0,05 КварцОстальное В качестве наполнителя,предпочтительно использовать порошок кварца дисперсностью менее 200 мкм, в качестве технологической добавки стеарат цинка, в качестве пигмента сажу. Продукт взаимодействия 4,4-диаминодифенилметана со стериановой кислотой является кристаллическим веществом с Т.пл. 65-70 С, по всему химическому составу соответствует орга-. ническим солям. Пресс-мат.ериал готовят из порошка эпоксидного форполимера, в котог ром диспергировано 70% кварцевого порошка марки РШ-З и отвердителя, получаемого следующим образом. Приготовление отвердителя. В 160л реактор с якорной мешалкой загружают согласно рецептуре, приведенной в табл. 1, 4,4-диаминодифенилметан и стеариновую кислоту. Содержимое реактора нагревают до 100-110 С. После пл;авления компонентов производят перемешивание 5-10 мин,-сплав выгружают, охлаждают и измельчают. Изготовление пресс-материала. В скоростной смеситель загружают в соответствии с-рецептурой, приведенной в табл. 2, эпоксидный форполимер, наполненный 70% кварцевого порошка, отвердитель, сажу элементарную, стеарат цинка, перемешивают все в течение 3-5 мин и выгружают. Свойства образцов, полученных из этих пресс-материалов прессрванием при 150 С, удельном давлении прессования 50 кгс/см и времени вьщержки в пресс-форме 3-5 мин, приведены в табл. 2. Пресс-материал испытан в микросхемах серии К-155. Из Ta6jf. 2 видноi что сокращается по сравнению с известной время гелеобразования и повьшается степень от- . верждения рецептуры пресс-материалов № 2-4, 7-9 при соотношении компонентов (мас.%) связунлцее:отвердитель равном (25-30):(4,5-16), при этом компоненты отвердителя - 4,4-диаминбдифенилметан и стеариновая кислота берутся в соотношении (мас.%) 100: (8-42).

Таблица 1

ЭПОКСИДНЫЙ ПРЕСС-МАТЕРИАЛ, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4..диаминодифенилметана, кварц, стеарзт цинка, сажу и- отвердитель :. о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени гелеобразования и повышения степени отверждения, в Качестве отвердителя он содергшт продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана. со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:

4,4-Диаминодифенил100/50метан

Стеариновая

6/3 кислота

Отвердитель (№ рецептуры

4,3/№3 4,5/№3 по табл. 1)

0,08

Стеарат цинка

0,003 Сажа

120

.

120

Время гелеобразования при , с

70

Степень отверждения, %, после 5 мин вьщержки в пресс-форме при 150 С не менее

100/50 100/50 100/50 100/50

8/4

9/14,5 42/2144/22

Таблица 2

10/№3

18/№3

1,8

0,7

0,06

0,05

0,0225

0,005

Свойства пресс-материалов

180

160

150

140

130

140

45

45

50

9/4-95

94-95

94-95

92-94

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом.см, не менее

Диэлектрическая проницаемость

Тангенс угла диэле27,5 27,5 27,5 Форполимер Отвердитель (№ рецептуры 10/№t по табл. 1) 0,7 Стеарат цинка 0,0225 Сажа

Текучесть по спирали, см, не менее

в исдном состоянии

после 3 мес. хранения при

Продолжение табл. 2

15

15

15

1-10

1;10

ЫО

4,2

4,2

4,4

150 150

150

140

140135

130

110 10/№2 ,.0/1 310/М10/№5 0,707 .0,70,7 0,0225 0,0225 0,0225 .0,0225 27,5 27,5 Свойства пресс-материалов

Время гелеобра зования при 150°С, с

55

Степень отверждения, % после 5 мин выдержки в прессформе при 150°С не менее

Удельное объемное электрическое сопротивление. Ом.см, не менее

Диэлектрич1еская

4,1 пр о ница емо с ть

TaiHreHc угла диэлектрических

2;JO 1,5,-Ш 2-10 потерь при 10 Гц

45 АО

50

90

92-94 94-9595-96 95-96

86

1 ;10

4f5

ЫО 1-10 6-.110

4,3 4,05

4,14,2

4,3

1,3;10: .1,810f 1,4-10