Кондуктивный калориметр для жидкофазных сред Советский патент 1984 года по МПК G01K17/06 

СО

ел 11 Изобретение относится к области тепловых измерений и предназначено для определения термодинамических и кинетических параметров процессов, проходящих в жидкой фазе, Известны калориметры, измеряющие термокинетику процессов путем измерения тепловой мощности этих процессовкондуктивн:1е калориметры типа ТианаКальве Л . Недостатком этих приборов является ненадежность определения кинетических параметров быстро протекающих про цессов взаимодействий в растворах. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является калориметр CRMT, который содержит массивный калориметрический блок с установленньм внутри него измерительным элементом, состоящим из тонкой металлической трубки, окружающей экспериментальное простран ство, большого количества дифференциальных термопар, электрически изолированных от металлической, трубки, и калориметрического блока, но термически соединяющих трубку с блоком, причем внутрь трубки измерительного элемента помещена ячейка с жидкофазной средой, в которой происходит изу чаемый процесс 2j . Недостатком этого калориметра является низкая точность термокинетических измерений вследствие большого значения постоянной времени, обуслов ленной тепловым сопротивлением между содержимым ячейки и калориметрически блоком. Это сопротивление складывает ся из тепловых сопротивлений содержи мого ячейки, стенки ячейки, стенки трубки, термопар, электроизоляционны прокладок между спаями термопар и трубкой и между спаями термопар и ка лориметрическим блоком, а также тепл вых сопротивлений зазоров между всеми этими элементами. Целью изобретения является повыше ние точности термокинетических измерений путем уменьшения постоянной времени калориметра. Указанная цель достигается тем, что в кондуктивном калориметре для жидкофазных сред, содержащем массивный калориметрический блок с размещенными в нем реакционной ячейкой и термочувствительными элементами, между блоком и реакционной ячейкой в тепловом контакте с ними введена втул 5 ка из металла с теплопроводностью меньшей, чем у материала блока, а термочувствительные злементы размещены в кольцевых Проточках, выполненных во втулке и в массивном калориметрическом блоке и расположенньк вдоль образующей реакционной ячейки, внутри которой установлена мешалка. На фиг.1 изображена схема предлагаемого калориметра, -на фиг.2.- то же, сечение по плоскости термочувствительных элементов (детали ячейки не показаны). Калориметр (фиг.1) содержит ячейку 1, снабженную быстроходной лопастной мешалкой 2. В ячейке установлена ампула 3 с образцом и калибровочный нагреватель Д. Между ячейкой 1 и массивным калориметрическим блоком 5 установлена втулка 6, выполненная из металла с меньшей теплопроводностью (например, хромоникелетитановая сталь), чем теплопроводность материала калориметрического блока (например, медь). Термочувствительные элементы 7 и 8 размещены в кольцевых проточках, выполненных во втулке и в массивном блоке, вокруг реакционной ячейки (фиг.2). В качестве термочувствительных элементов (фиг.1 и 2) показаны батареи дифференциальных термопар . Количество проточек может быть уменьшено до одной. Калориметр работает следующим образом. Заполняют ячейку 1 жидкостью, помещают в нее ампулу 3 -с образцом и в собранном виде устанавливают внутри массивного блока 6, включают вращение мешалки 2 и по достижении feплoвoгo равновесия, т.е. постоянного сигнала от термочувствительных элементов, движением мешалки вниз разбивают ампулу с образцом и тем самым инициируют изучаемый процесс. Тепловой поток, проходя из ячейки 1 в калориметрический блок 5, создает в стенке втулки 6 перепад температур, фиксируемый термочувствительными элементами 7 и 8, что служит информацией о тепловом потоке исследуемого процесса. Для увеличения этого перепада температуры втулка выполнена из металла с меньшей теплопроводностью, чем у металла калориметрического блока. Так как термочувствительные элементы охватывают, лишь незначительную часть поверхности ячейки, то для

получения точного результата измерения величины теплового потока по указанному измерению перепада температуры необходимо обеспечить изотерг-мчность внутренней поверхности стенки ячейки, что Достигается интенсивным перемешиванием жидкости в ячейке с помощью мешалки. Интенсивное перемешивание жидкости в ячейке резко снижает ее тепловое сопротивление и увеличивает теплообмен между жидкостью И стенкой ячейки, что и определяет малую величину постоянной времени калориметра. Для количественной оценки тепловыделения и термокинетики процес са производится определение параметров калориметра совместно с жидкофазной средой с помощью калибровочного нагревателя.

Изобретение благодаря введенной связи ячейки с калориметрическим блоком через втулку из нйзкотеплопроводного металла и интенсивному механическому перемешиванию жидкофазной среды обладает малой постоянной времени., что повышает точность термокинетических, измерений, т.е. улучшает метрологические характеристики прибора, сокращает время выхода прибора на режим - улучшает его эксплуатационные характеристики. Малая постоянная времени калориметра позволяет упростить его конструкцию в целом, выполнив прибор с одной ячейкой.

КОНДУКТИВНЫИ КАЛОРИМЕТР ДЛЯ ЖИДКОФАЗНЫХ СРЕД, содержащий массивный калориметрический блок с размещенными в нем реакционной ячейкой и термочувствительными элементами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности термокинетических измерений, между блоком и реакционной ячейкой в .тепловом контакте с ними введена втулка из металла с теплопроводностью меньшей, чем у материала блока, а термочувствительные элементы размещены в кольцевых проточках, выполненных во втулке и в массивном капориметрическом блоке и расположенных вдоль образующей реакционной ячейки, внутри которой установлена мешалка.