Способ идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды Советский патент 1991 года по МПК G01N31/20 

Изобретение относится к качественному структурному групповому функциональному анализу, а именно к способам идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные ли- ганды. К веществам этого типа принадлежит и известный противоопухолевый препарат ДДП ((МНз)2С121). Эти соединения содержат лиганды. чаще всего галогенидные, способные легко замещаться на амины.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

П р и м е р. 2 мл водно-этанольного раствора (1:1) 4-{п-нитробензил)пиридина (20 мг/мл) нагревают с 1 мл анализируемой пробы до 70-90°С в течение 5-20 мин. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют концентрированный водный раствор аммиака (2-3 мл) и по образованию интенсивного синего окрашивания определяют комплексы платины, содержащие подвижные внутрисферные лиганды.

Результаты идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды, приведены в таблице.

Сущность протекающих при определении комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды, заключается в том, что 4-(п-нитробензил)пи- ридин вначале внедряется во внутреннюю координационную сферу лабильного комплекса платины (П) или платины (IV), а затем, будучи координирован к атому платины, под действием концентрированного аммиака отщепляет протон от метиленовой группы с

ON СЛ

ю

00

Јь

го

образованием протяженной хромофорной

системы

N. S

С ее образованием и связана интенсивная синяя окраска продукта депротонирования. Свободный 4-{п-нитробензил)пиридин концентрированным водным аммиаком не де- протонируется и цветной реакции не дает.

Простая цветная хромогенная тестовая реакция на комплексы платины, содержащие подвижные внутрисферные лигаиды, является высокоспецифичной, так многие другие переходные d-металлы (никель (Н), палладий (Н), серебро (t). цинк (II), ртуть (II), родий (I), иридий (IV), иридий (II)). кобальт (II), кобальт (lit), кадмий (II), марганец (II), железо (II), железо (Н), осмий (IV)) данную цветную реакцию не показывают.

Чувствительность способа идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды, составляет 1,0мкг-экв..

0

5

0

5

Идентификации мешают: хром (III), родий (III), органические соединения с лабильной связью углерод-галоид, органические

соли типа к к@ -сн-ф-ног л

(Х-анион), показывающий аналогичную цветную реакцию.

Формула изобретения

Способ идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды путем обработки анализируемой пробы хромогенным реагентом с образованием окрашенного соединения, о т- личающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве хромогенного реагента используют 4-(п- иитробензил)пиридин, обработку ведут в водно-этанольной среде при нагревании до 70-90°С в течение 5-20 мин, после охлаждения полученный раствор обрабатывают кон- центрирован.ным водным раствором аммиака.

Изобретение относится к области качественного структурного группового функци- онального анализа, в частности к идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные ли- ганды. Цель - повышение селективности определения. Процесс проводят путем обработки анализируемой пробы 4-(п-нитро- бензил)пиридином в водно-этанольной среде при нагревании до 70-90°С в течение 5-20 мин. После охлаждения полученный раствор обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака. Чувствительность способа составляет 1,0 мкг экв/мл 1 табл. со с

Результаты идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды

платины

Параметры нагревания комплекса платины с 4-(n-нитробензил)пиридином (20 мг/мл) в смеси этанол-вода (1:1)

Температура, °С

K2 Ptci4

imc- pt/NH3)zC

тране- - PttNF CU

Результаты цветной реакции (после прибавления аммиака

Время, мин

Слабая синяя окраска

Интенсивная синяя окраска

Интенсивная синяя окраска

Слабая синяя окраска

Интенсивная синяя окраска

Интенсивная синяя окраска

Очень слабая синяя окраска

Температура кипения смеси

Продолжение таблицы