Устройство для зонной плавки Советский патент 1984 года по МПК C30B13/00 

Ф141.1 Изобретение относится к очистке зонной плавкой и может быть использовано при получении особочистьк металлов, сплавов и химических соедине ний. При очистке веществ зонной плавкой весьма актуальной является задача предотвращения загрязнения слитка вещества при последующих операциях, в частности при разделении его на части с различным содержанием примесей. Такое разделение проводят механически после извлечения слитка из контейнера, что приводит к загрязнению вещества из-за контакта его с внешней средой, в том числе и с режу щим инструментом. Кроме того, разделение слитков особочистых веществ на части ;-Эханическим способом является довольно трудоемким процессом. Известно устройство для зонной плавки, включающее нагреватель, меха низм перемещения и горизонтально рас положенный контейнер протяженной форм в виде открытой лодочки, sj которой расположено вещество, подлежащее зон ной плавке Г1 1. Данное устройство работает следую пщм образом. В койтейнер помещают вещество, гподвергающееся зонной плавке. С помощью нагревательного устройства создают зону с температурой, превьшающей температуру плавления вещества. Посредством механизма перемещения передвигают контейнер или нагреватель вдоль оси контейнера. При этом расплавленная зона перемещается от одного конца слитка к другому. За счет неравенства коэффициента распределекия примесей единице происходит смещение примесей к одному из концов слитка в зависимости от величины коэффициента распределения для данно примеси. После прохода расплавленной зоны вдоль слитка контейнер или нагреватель быстро перемещают в исходное положение и повторяют процесс зонной плавки. Известно устройство для зонной плавки, включающие нагреватель, механизм перемещения, открытьй контейнер протяженной формы с одним отверстием на дне для слива расплава в установленную под ним емкость 1,2 . Однако для практического использования очищенного зонной плавкой слитка вещества с различным содержа1192 нием примесей по слитку необходимо после извлечения слитка из контейнера механически разделить его на части, что приводит к загрязнению слитка. Кроме того, контейнер является открытым,, что служит дополнительным источником загрязнения очищаемого вещества окружающей средой. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для зонной плавки, включающее горизонтально расположенный герметичный контейнер и нагреватель, установленный с внешней стороны контейнера с возможностью возвратно-поступательного перемещения fSJ, Устройство работает следующим образом. В контейнер помещают вещество, подвергающееся зонной плавке. Затем контейнер вакуумируют, при необходимости заполняют инертным газом и внутренний объем контейнера изолируют от окружающей среды. С помощьр нагревательного устройства создают зону с температурой, превышающей температуру плавления очищаемого вещества, а затем посредством механизма перемещения передвигают контейнер или нагреватель вдоль оси контейнера от начала до конца очищаемого слитка. Вследствие различной растворимости примесей в твердой фазе и в расплавке, т.е. неравенства коэффициента распределения примесей единице,происходит перераспределение примесей вдоль слитка. После достизкения конца очищаемого слитка контейнер или нагреватель переводят в исходное положе- ние и прсцесс зонной плавки многократно повторяют до установления конечного распределения примесей в очищаемом слитке, Массоперенос при зонной плавке устраняют наклонением очищаемого слитка на экспериментально определяемый угол. Применение контейнера закрытого типа позволяет изолировать очищаемьм слиток от окружающей среды. Недостатками устройства являются невозможность разделения очищенного зонной плавкой слитка вещества на части с различным содержанием примесей до извлечения слитка из контейнера и следовательно невозможность сохранения чистоты очищенного зонной плавкой вещества ввиду неизбежности механического разделения слитка посle извлечения его из контейнера. 31 Цель изобретения - повьшение чист ты материала слитка путем разделения готового слитка на мерные части без разгерметизации контейнера. Указанная цель достигается тем, что в .устройстве для зонной плавки, включающем горизонтально расположенный герметичный контейнер и нагреватель, установленный с внешней сторон контейнера с возможностью возвратно- поступательного перемещения, контейнер снабжен поперечными перегородками, имеющими форму части поперечного сечения контейнера, и установлен с возможностью поворота относительно горизонтальной оси. На фиг.1 представлено предлагаемо устройство, разрез; на фиг.2 - разрез А-А на фиг.1. Устройство для зонной плавки содержит нагреватель 1 и механизм его перемещения (не показан), замкнутый контейнер 2 протяженной формы, на внутренней поверхности которого уста новлены перегородки 3, расположенные перпендикулярно продольной оси контейнера 2, Форма перегородок 3 повторяет часть поперечного сечения полости контейнера 2, отсекаемую плоскостью, пересекающей полость кон тейнера. К контейнеру 2 соосно его продольной оси прикреплены стержни 4, которые введены в отверстия втулок 5. Внутри контейнера 2 расположе но вещество 6, подвергаемое зонной плавке. Устройство работает следующим образом. В контейнер 2 помещают вещество 6, подвергающееся зонной плавке, затем контейнер вакуумируют и внутренний объем его изолируют от внешней среды. В исходном положении контейне 2 установлен горизонтально таким образом, что перегородки 3 расположены над очищаемым веществом 6, а нагреватель 1 напротив одного из кон цов контейнера 2. В зоне нагревателя 1 устанавливают температуру, превы- шающую температуру плавления вещества 6. При этом на конце слитка образуется расплавленная зона. Посредством механизма перемещения нагреватель 1 перемещают вдоль слитка В том же направлении перемещается и расплавленная зона. За счет раз94личин растворимости примесей в твердой и жидкой фазах вещества 6 происходит перераспределение примесей вдоль слитка вещества 6. После прохода нагревателя 1 вдоль всего слитка вещества 6, нагреватель ускоренно перемещают в исходное положение и процесс зонной штаЬки повторяется. После окончания очистки вещества 6 зонной плавкой контейнер 2 поворачивают вокруг продольной оси на 180, вследствие чего слиток вещества 6 располагается над перегородками 3. При таком положении контейнера проводят зонную плавку вещества 6. При этом вещество 6, расплавляясь, последовательно распределяется между перегородками 3. За счет того, что СЛИТ.ОК вещества 6 плавится постепенно по .мере прохождения нагревателя 1 вдоль контейнера 2, .з каждый из промежутков между перегородками 3 попадает часть слитка, характеризуемая определенной концентрацией примесей. После окончания збнной плавки вещество 6 в виде отдельных частей извлекают из контейнера 2. Таким образом, применение устройства позволяет проводить разделение слитка вещества на отдельные части до извлечения вещества из контейнера, что дает возможность избежать загрязнения слитка вещества при его разделении. По сравнению с базовым объектом устройство позволяет разделять слитки вещества на отдельные части до извлечения его из контейнера и исключает необходимость механического разделения слитка после извлечения его из контейнераi что предотвращает загрязнение очищенного вещества при разделении его на части с различным содержанием примесей. Проведена зонная очистка серебра и теллура и разделение их на части с использованием предлагаемого устройства и устройства, выбранного в качестве базового объекта. Химикоспектральным методом определено содержание примесей на идентичных -участках слитков, соответствующих началу прохождения зоны. В таблице приведено содержание примесей в слитках серебра и теллура, очищенных зонной плавкой.

Очистка с использованием базового объекта

Ю 1 3-10 1 -.Ю 1 10 2-10 Теллур Очистка с использованием предлагаемого - 1-10СереброЫО 2-10 Теллур

5 -Ю 1 -10 1 -10 устройства 1 -10- 5-10

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЗОННОЙ ПЛАВКИ, включающее горизонтально расположенный герметичный контейнер и нагреватель, установленный с внешней сторбны контейнера с возможностью возвратно-поступательного перемещения, о т- личающееся тем, что, с целью повышения чистоты материала слитка путем разделения готового слитка на мерные части без разгерметизации контейнера, последний снабжен ;поперечньми перегородками, имеющими форму части поперечного сечения контейнера, и установлен с возможностью поворота относительно горизонтальной оси. (Л С ел СП

Фмг.Е