Устройство для разделения слитка высокочистого органического вещества зонной плавкой Советский патент 1990 года по МПК C30B13/00 

Изобретение относится к технике разделения химических веществ при высоком вакууме в условиях, исключающих кислород воздуха, атмосферную влагу и атмосферное загрязнение из воздуха, и может быть использовано при получении и фракционном разделении особо чистых, гидролизующихся. летучих, токсических и самовозгорающихся на воздухе веществ.

Целью изобретения является более полное отделение фракции слитка с коэффициентом распределения примесей больше единицы и разделения слитка на фракции без разгерметизации устройства.

На чертеже приведена схема устройства.

Устройство содержит контейнер 1 для исходного слитка, выполненный в виде цилиндра со сферическим дном из кварца или из стекла молибденовой группы, или марки Пирекс, с тремя патрубками 2-4. При зтом патрубок 4 снабжен тонкой лег- .коразрушающейся перегородкой 5. Контейнер 1 соединен герметично через патрубок 4 с трубкой 6. к которой последовательно присоединены ампулы 7 для очищенной фракции слитка. Ампулы 7 присоединены к трубке 6 при помощи патрубков 8. имеющих перетяжки 9. Каждая ампула 7 имеет дополнительный патрубок 10 с тонкой .легко разрушающейся перегородкой 11. Донная часть ампул 7 имеет сферическую форму.

сл

00

00

Устройство работает следующим образом,

Контейнер 1 через патрубок 2 герметично соединяют с вакуумной системой, при этом патрубок3 герметично запаян, Контейнер 1 вакуумируют при 150°С для удаления воздуха и адсорбированной на стенках влаги. Затем вскрывают патрубок 3 и через него а контейнер 1 загружают исходное вещество и патрубок 3 герметично запаивают. Через патрубок 2 контейнер 1 с исходным р.еществом откачивают на вакуумном насосе (не показан), причем, если вещество легко летучее, контейнер 1 помещают в сосуд Дьюра (не показан) с жидким азотом так чтобы все вещество в контейнере 1 оказалось погруженным в жидкий азот, и период откачки при помещении контейнера 1 в сосуд Дьюра с жидким азотом чередуется с отсутствием откачки и повышением температуры контейнера 1 до температуры окружающей среды. Эти последовтельные операции повторяют не менее трех раз. Затем в.процессе откачки по перетяжке (не показана), припаянной сверху к патрубку 2, отпаивают контейнер 1 от вакуумной системы, герметизируя его тем самым по патрубку 2. Проводят очистку вещества в контейнере 1 методом зонной плавки при вращении контейнера 1 до конечного распределения примесей. После зонной плавки контейнер 1 через патрубок 4 с перегородкой 5 герметично спаивают с трубкой 6 и устройство разделения высокочистых органических веществ через патрубок12 с перетяжкой (на чертеже не показана) припаивают герметично к вакуумной системе,, обеспечивающей вакуум не менее 10 Па. Трубку 6 и ампулы 7 прогревают до 150°С при вакуумировании и откачивают до достижения вакуума не менее 10 Па, после чего.устройство без нарушения герметичности отпаивается от вакуумной системы по перетяжке патрубка 12. Перегородку 5 вскрывают, разбивая ее бойком 13 и, используя единичный нагреватель для зонной плавки (не показан), обеспечивающий как можно более узкую зону расплава, последовательно расплавляют каждую зону слитка, причем нерасплавляемая часть зоны охлаждается хладагентом, обеспечивающим кристаллизацию очищаемого вещества. Одновременно помещают одну из ампул 7 в

сосуд Дьюра с жидким азотом и переводят ,в нее фракцию из расплавленной зоны. После этого ампулу 7 отпаивают по перетяжке 9 патрубка 8 без нарушения герметичности

как трубки 6, так и ампулы,7. При необход11- мости в одну ампулу 7 может быть переведено несколько расплавленных зон.

Таким образом, устройство позволяет разделить слиток на фракции и, поскольку

каждая из этих фракций находится в ампуле с перегородкой, в дальнейшем, применяя аналогичное устройство, работать с очищенным веществом без его разгерметизации. Кроме того, возможно разделение слитка

таким образом, что верхнюю фракцию слитка перемещают в одну из ампул с перегородкой, что позволяет удалить фракцию слитка, обогащенного примесями, с козф- фициентом распределения, большим единицы, В то же время в конце слитка остается фракция, обогащенная примесями с коэффициентом распределения, меньшим единицы. Слиток перемеща от Q одну из ампул, что облегчает последуюш.ие операции по

подготовке контейнера к работе. Отделяя таким Образом от слитка фракции, обо га- щенные примесями, с коэффициентом распределения больше (в верхней части контейнера) и меньше (в нижней части контейнера) единицы можно выделить на данном устройстве ту часть вещества, которая имеет максимально возможную степень чистоты.

35

Формула изобретения

Устройство для разделения слитка высокочистого органического веш,ества зонной плавкой, содержащее контейнер для

исходного слитка, соединенный патрубком с ампулой для очищенной фракции слитка и с вакуумной системой, отличающееся тем, что, с целью более полного отделения фракции слитка с коэффициентом распределения примесей больше единицы и разделения слитка на фракции без разгерметизации устройства, оно снабжено дополнительными ампулами, установленными последовательно и отделенными одна от другой и от

контейнера патрубками, имеющими разрушающиеся перегородки, а контейнер и ампулы выполнены со сферическим дном.

Изобретение может быть использовано при получении и фракционном разделении особо чистых гидролизующихся, летучих, токсичных и самовозгорающих на воздухе веществ. Обеспечивает более полное отделение фракции слитка с коэффициентом распределения примесей больше единицы и разделения слитка на фракции без разгерметизации устройства. Устройство содержит контейнер для исходного слитка. Контейнер выполнен в виде цилиндра со сферическим дном и имеет патрубок с перегородкой. Контейнер герметично соединен с последовательно установленными ампулами для очищенной фракции слитка. Ампулы имеют патрубки с тонкими легкоразрушающимися перегородками, дающими возможность отделить ампулу от системы и присоединить без разгерметизации устройства. Устройство позволяет отделить фракции слитка с коэффициентом распределения примесей как больше, так и меньше единицы и выделить часть вещества, имеющую максимально возможную степень чистоты. 1 ил.