Способ очистки веществ зонной плавкой Советский патент 1992 года по МПК C30B13/26 C30B29/12 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к очистке материалов, предназначенных для выращивания монокристаллов оптического качества.

Зонную плавку можно использо.вать для очистки как отдельных элементов, так и промежуточных соединений, если только при температуре плавления не происходит их разложения. Преимущество зонной плавки заключается не только в том, что она применима к весьма широкому классу веществ, но также и в простоте ее исполнения.

Известно устройство для очистки вещества зонной плавкой, включающее ампулы для исходного и очищенного вещества, соединенные сифоном для переливания расплава и размещенные в горизонтальной печи в которой для повышения качества металла печь снабжена дополнительным нагревателем, размещенным перед сифоном. Недостатком этого устройства является сложность осуществления процесса очистки летучих веществ зонной плавкой, так как в нем используется непрерывная откачка ампулы.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является метод зонной плавки, осуществляемый путем помещения вещества в кварцевую вакууми- рованную ампулу, вставляемую в кварцевую трубу, и перемещения зонного нагревателя вдоль кварцевой трубы. Например, стержень, из А с примесью В помещается в лодочку и с ней в защитную ампулу, которая устанавливается в печь с зонным нагревателем, рассчитанным на то, чтобы весь стерХ|

Ч СО

о ел

Ј

жень поддерживался при температуре более низкой чем точка плавления, а некоторая зона доводилась до точки плавления. Зона плавления перемещается через стержень до одного конца до другого, для чего смещают печь относительно неподвижной ампулы.

Недостатки данного способа следующие.

Значительное увеличение количества проходов в зоны для очистки вещества, в котором образуется накипь на поверхности зоны, если эта накипь не уносится зоной. Это в конечном итоге приводит к увеличению времени очистки вещества. Такую накипь могут образовывать различные оксиды, сульфиды, селениды и т.д. (3).

Целью изобретения является повышение эффективности очистки.

Указанная цель достигается тем, что очистка вещества осуществляется зонной плавкой, включающей перемещение зоны расплава вдоль исходного материала в запаянной ампуле при воздействии на нее колебаний перпендикулярно направлению движения зоны расплава с величиной амплитуды 1-5°.

Сущность изобретения состоит в следующем. Очищаемое вещество помещается в кварцевую ампулу, которая откачивается (в случае необходимости - заполняется соответствующей атмосферой) и отпаивается. После этого ампула помещается внутрь кварцевой трубы, вдоль которой перемещается зонный нагреватель. Зонный нагреватель выполняется таких размеров, чтобы кварцевая труба, внутри которой находится ампула с очиа1аемым веществом, могла совершать небольшие крутильные колебания с частотой в несколько Гц. Частота подбиралась экспериментально такой, чтобы ампула совершала небольшие крутильные колебания. При движении зонного нагревателя расплавленная зона перемещается вдоль очищаемого вещества, и накипь плавает на ее поверхности. Если ампула совершает небольшие крутильные колебания, то часть накипи захватывается стенками ампулы, а часть уносится зоной. В результате многоразовых проходов зоны накипь собирается в конце слитка и на стенках ампулы. Приблизительно 3/4 длины слитка свободно от накипи.

Выбор амплитуды колебаний 1-5° обоснован тем, что при колебаниях с происходит сильное перемешивание расплава, которое подавляет перенос накипи расплавленной зоной, и забрасывает накипь на вещество после прохождения зоны.

П р и м е р 1. Очистка вещества зонной плавкой применялась для CsaHgCU, который предварительно был синтезирован из

CsCI и HgCb чистоты ОСЧ. Кварцевая ампула с очищаемым веществом имела следующие размеры: внешний диаметр - 3,0 см, длина 34 см. Очищаемое вещество занимало половину внутреннего объема ампулы. Кварцевая труба, в которой помещалась ам- пула имела следующие размеры: внешний диаметр - 9,5 см, длина 100 см. Кварцевая труба на концах закреплялась таким обра0 зом, чтобы она могла совершать небольшие колебания.

Она приводилась в колебательное движение при помощи электромагнита, который питался через симистор КУ 208Г

5 переменным током, причем на управляющий электрод КУ 208Г подавались запускающие импульсы частотой 8 Гц, При изменении геометрических размеров ампулы и ее массы необходимо изменять частоту

0 управляющих импульсов (настройка в резонанс). Длина расплавленной зоны составляла 3-4 см. Скорость перемещения зоны - 1,5 см/ч. После 10-12 проходов приблизительно 3/4 длины слитка было свободно от наки5 пи и могло использоваться для выращивания монокристаллов. Для сравнения аналогичное количество вещества на той же установке очищалось без приведения ампулы в колебательное движение. По0 еле 25-30 проходов расплавленной зоны только 1/3 часть длины слитка могла использоваться для выращивания монокристаллов.

П р и м е р 2. Очистку вещества зонной

5 плавкой применяли для Cs4HgBr4, которое предварительно было синтезировано из CsBr и НдВг2 чистоты ОСЧ. Очистка проводилась на установке, описанной в примере 1 с тем же эффектом.

0 Использование предлагаемого способа очистки вещества зонной плавкой, по сравнению с прототипом, обеспечивает следующие преимущества:

возможность очистки вещества от наки5 пи, которая накапливается на поверхности расплава и слабо уносится зоной;

уменьшение времени очистки вещества;

возможность использования большей

0 части вещества.

Формула изобретения Способ очистки веществ зонной плавкой, включающий перемещение зоны расплава вдоль исходного материала в

5 запаянной ампуле при воздействии на нее колебаний, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, колебания осуществляют перпендикулярно к направлению движения зоны расплава с величиной амплитуды 1-5°.

Способ очистки веществ зонной плавкой. Использование. В неорганической химии в области выращивания монокристаллов. Способ включает перемещение (П) зоны (3) расплава вдоль исходного материала в запаянной ампуле (А). В процессе (П) (А) совершает колебания, перпендикулярные направлению (П) с величиной амплитуды 1-5°. Были эффективно очищены Cs2HgCbj и Cs2HgBr4. Уменьшено время очистки.