Способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

(Л

с

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ путем растворения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве индикатора используют раствор френолона и нитрита натрия при их молярном соотношении 1:

о ел

ЕХ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при количественном определении сульфаниламидных лекарственных препа ратов (СА). Известен способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем растворения анализируемой пробы в 25%-ной соляной кислоте, прибавления уксусной кислоты, бромида калия, бромата калия с последующи добавлением йодида калия и титровани ем полученного раствора тиосульфатом натрия в присутствии индикатора крахмала IJ . Недостатком способа является его сложность, мгюгостадийность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем растворения анализируемого вещества в водном раств ре соляной кислоты и титрования раство ром нитрита натрия в присутствии инди катора - нейтрального красного 2j. Недостатком способа является отно сительно невысокая точность способа, связанная с малой контрастностью перехода окраски в точке эквивалентности. Цель изобретения - повьшение точности способа. Поставленная цель достигается спо собом определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем раство рения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титро вания раствором нитрата натрия в при сутствии индикатора - раствора френо лона и нитрита натрия при их молярном соотношении 1:(0,5-0,75) в О,1 н. растворе соляной кислоты. Методика определения сульфанилами ных лекарственных препаратов. Около моль (точная навеска) испытуемого образца растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют еще 35 мл воды, 1 мл 3%-ного раствора индикатора и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя в начале ти рования 95% его количества, а затем по 1 капле через каждые 30 с до обес печения красной окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. Приготовление раствора индикатора около 3 г френолона растворяют в 35 0,1 н, раствора соляной кислоты, добавляют 15 мл 0,1 М раствора нитрита натрия. Раствор хранят во флаконе из оранжевого стекла. Пример 1. Количественное определение стрептоцида в порошке. Около 0,Х г (точная навеска) препарата растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют 35 мл воды и далее поступают, как указано выше. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г стрептоцида, которого в препарате должно быть 99%. Пример 2. Количественное определение стрептоцида в таблетках (0,3 и 0,5 г). В порошке растертых таблеток определение проводят аналогично примеру 1. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г стрептоцида, которого соответственно должно быть 0,285-0,315 г или 0,475-0,525 г, считая на средний вес одной таблетки, Пример 3. Количественное определение этазола, этазол-натрия (в порошке). Около 0,3 г (точная навеска) растворяют в смеси 4 мл разведенной соляной кислоты и 6 мл воды, затем добавляют еще 60 мл воды и 1 мл 1%-ного раствора цетилпиридиний-хлорида (ЦПХ). Далее поступают аналогично примеру 1. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,2844 г этавола, 0,03063 г этазол-натрия, содержание которых в соответствующем препарате должно быть не менее 99%. Пример 4, Количественное определение сульфадимезина. Около 0,2 г (точная навеска) препарата растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды и далее поступают, как указано вьщ1е. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02783 г сульфадимезина, которого в препарате должно быть не менее 99%. Пример 5, Количественное пределение норсульфазола и норсульазол-натрия (в порошке). Около О, 25 г (точная навеска) норсульфазола и ,4 г (точная навеска) норсульфазолатрия растворяют в смеси 2 мл разеденной соляной кислоты и 3 мл воды, атем добавляют еще 35 мл воды и 1 мл

311058

1%-ного ЦПХ, далее поступают, как указано вьппе.

Пример 6. Количественное определение этазола, норсульфазола и сульфадимезина в таблетках (0,25 5 и 0,5 г). В порошке растертых таблеток в количестве около 0,3 г (точная навеска) проводят определение, как указано выше.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия 1 о соответствует 0,02844 г этазола, 0,02558 г норсульфазола и 0,02788 г сульфадимезина, содержание которых в соответствующих таблетках должно быть 0,238 - 0,262 или 0,475-0,525 г, is считая на средний вес одной таблетки.

Пример 7. Количественное определение этазол-натрия в 10%-ном растворе для инъекции. К 2 мл прибавляют 5 мл разведенной соляной кисло- 20 ты, 13 мл воды и кипятят в течение 1. Стрептоцид (порошок) 99,60 X 99,42 0,2498 101,10 S; 0,22 0,3009 99,34 Р 0,95 0,2499 99,24 0,57 0,2489 99,200,2497 Таблетки стрептоцида 0,5 г (средний вес одной таблетки 0,525 0,499499,88X 101,19 0,5051101,02Sjf 0,68 0,5108102,16Р 0,95 0,5166103,32е 1,78 0,5108102,16 0,493698,72

14

5-7 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20 мл воды и 1 МП 1%-ного ЦПХ и далее поступают, как указано выше.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,03063 г зтазол-натрия, которого в 1 мл препарата должно быть 0,097-0,103 г.

Результаты количественного определения фармацевтических препаратов нитритометрическии способом представлены в табл. 1.

Результаты нитритометрического определения стрептоцида при разных мольнызГ отношениях френолона и. Нитрита натрия в 0,1 н. НС1 представлены в табл..2.

Таким образом, данный способ позволяет на два порядка повысить точность определения сульфаниламидных препаратов.

Таблица 1 0,2494 0,2479 99,27 X 99,38 0,2497 Sj{ 0,24 0,2462 98,52 Р 0,95 0,2514 101,00 е 0,71 0,46298,58 0,2479 99,40 0,5223104,42 X 0,5166103,32 Sjf 0,50 0,5108102,16 Р 0,95 0,5108102,16 € 1,34 0,5051101,02 0,5051101,02

Таблетки сульгина 0,5 г (средний вес одной таблетки

0,5110 102,20 X 100,65 0,4955 99,10 Sx 0,50 0,5033 100,66 Р 0,95

0,4955 99.,10 1,3 0,5130 102,20

0,5033 100,66 Примечание: Sis- стандартное ность ошибки.

I

i:iz::

Взято, г

Найдено, г

Продолжение табл. 1

0,246499,15X 99,37

0,248499,70S 0,38

0,2441 98,60Р 0,95

0,2506101,50f«. 0,83

0,246499,08

0,248099,40

0,5188 103,74 X 100,66 0,4878 97,56 Sx 0,78

0,5110102,20 Р 0,95

0,495599,10 5 2,03,

0,5033 100,66

0,5033 100,66

Метрологические данные отклонение средней ошибки, вероятТаблица 2