Способ экстракционно-фотометрического определения индия Советский патент 1979 года по МПК C01G15/00 G01N21/24 B01D11/04 

Изобретение относится к области анапитической химии .к способам определения микрограммовых,колргчеств металлов

Иввестны способы определения индия, освованные на взаимодействии этотх) метапла с органическими реагентами в определенных для каждого реагента условиях с последующим определением концентрации индия по интенсивности окраски продукта реакции, например способы с родамином бЖи 6,7-диокси-2,4-ди-фенилбенвопиранолом.

Недостатком известных способов является низкая селективность peareHTOBj непозволяющая определять индий в присутствии целого ряда элементов: свинца, цинка, алюминия, меди, таллия, германия кадмия, сопутствующих индию практически во всех промышленных и природных объектах.

Указанные способы требуют предварительного отделения индия от сопутствующих элементов

По технической сущности и типу химической реакции наиболее близким из известных способов к предлагаемому явля.ется способ определения индия с 8-оксиХЙНОЛИНОМ.

Растворы оксихиналината ивдия в хлороформе окрашены в желто-зеленый цвет, лъ.1еют сильную флуоресценцию в ультрафиолетовой области спектра. Максимум абсорбции Находится при 395-400 нм.

Одним из основных недостатков известного способа является низкая селективность реагента, необходимость предвари-тельного отделения индия от сопутствующих элементов путем экстракции в

5 виде дитивоната из щелочного цианидного раствора. Другим недостатком данного способа является узкий интервал рН существования окрашенного комплекса индия с 8-оксихинолином,

0

Целью изобретения является повышен те селективности определения индпя из растворов, содержащих целый ряд сопутствующих элементов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют 1-(б-метил-4-оксо-пиримиди-2-)-3-фенил-5-ортооксифенилформазан, имеющий следу щую структурную формулу Исходным сырьем для синтеза испол1 ауемого органического реагента служит бгметил-4-оксо-2-пиримидилгидразон бензальдегида. Предлагаемый способ основан на вваимодействии 1-(б-метил-4 oкco-пиpимидил-2)-З фенил-З-ортооксифенилформазана с индием в интервале рН водной фазы 3-8. Образующийся в этих условиях формазанат индия полностью переходит в слой изоамилового спирта. Другие элемен ты СРЬ , 1п , Со, Cd , АЕ , Ag , Аи , Си , Bi и др.) в этих условиях с форма заном не взаимодействуют и в экстракт:йё переходят. При использовании указанного реагента достигается отделение индия и обеспечивается возможность определения его по оптической плотности экстракта, измеренной по длине волны 630 нм. Предложенный способ определения индия проверен на искусственных смесях, близких по составу сточным водам и воз душной среде металлургических производств. Он позволяет определять индий без предварительного отделения сопутствующих элементов. Присутствие многих сопутствующих элементов не дает систематической ошиб ки при определении индия, что позволяет непосредственно в растворах, содержащих . 1и , Ge , Qq, Б , Си , Ре , Со, Cd Ni , As , АЕ , определять малые количества индия, Способ определения индия состоит из следующих стадий; отбор пробы, обработка пробы, экстракция индия в слой изоамилового спирта в присутствии формаеана, фотометрирование экстракта, вычисление содержания индия в пробе по градуировочному графику р Построенио градуИ)овочП i VI К о ной кривой. В делительные воронки берут по О; ОД 0,3| 0,5; 0,7; 0,9; 1,0 мл стандартного раствора нитрата индия, содержащего 10 мкг- индия в мл, разбавляют до 5 мл дистиллированной водой. Затем в каждую воронку добавляют по 5 мл раствора формазана в изoa илoвoм спирте. После встряхивания в течение 30 с и полного расслоения фаз заменяют оптическую плотность экстракта при бЗОнм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - содержание индия (в мг). Определение микроколичеств индия в пробах проводят следую1цим образом. Пробу одним из известных методоЕ( разлагают и переводят индий в раствор. К раствору, содержащему индий в интервале 0,5-20мкг со значением рН 2,5-8,0, добавляют 5мл 10 моль/л раствора 1(б-метил--4-ок со-пиримидина-2)3-фенил-5-ортооксифенилформазана. Далее операции повторяют как при построении.градуировочного графика. Затем по градуировочному графику рассчитывают содержание индия по формулеХ« содержание индия (в мг), найденное по градуировочному графику в экстракте; количество , взятой для анализа (в мл)| V - общий объем пробы (в мл)„ Предложенный способ по сравнению с известными обладает слтедующими преимуществами:определению индия не мешают многократные Избытки кадмия, келеза, серебра, германия, меди, алюминия,, золота, .висмута, свинца, калия, натрия, кальпия и др. Способ дает возможность без предварительного отделения определить микроколичества индия в этой сложной смеси. Способы определения индия приведены в таблице. Из габлицы видно, что в предложенном способе определению индия мешают лишь таллий и ртуть, которые в воздухе произ- водственных помещений встречаются очень редко в ничтожно малых количествах и практически они не мешают определению.

Способы определения индия

Способ с родамином 6Ж

Способ с 8-оксихинолином и его производными

Способ с 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопиранолом (ДОХ-З)

Предложенньй способ с 1-(б-метил-4-о ксо-п ИР им ид ин-2)-3-фен ил -5- ортооксифенилформазаном Формула изобретения Способ экстракционно-фотси летрическо- д го определения индия с применением органического реагента, отличаю.щий70О4476

Элементы, мешающие определению индия

. ъ-tFe ,Cu,Sn, Sb, ТЕ, Аи, A,Pb,Qa Gq, Fe, Sb, AE, Eh, Sh,Cu, РЪ,Мо

Fe,. Cu, Sb.SM, pB, Au, Agr, Cd,2n

ся тем, что, fc целью повышения селективности определения, в качестве органического реагента используют 1-(б-метил4-оксо-пиримидин-2-)-3-фенш1-5-ортооксифенилформазан.