элемента, а следовательно, и снижению точности определения. Цель изобретения - расширение ассортимента реагентов для фотометрического определения никеля, кобальта меди, кадмия и цинка, обладашцих улучшенными свойствами. Поставленная цель достигается тем что 1-(5-метилтетраэолил)-3-фенип-5-п-метоксифеинлфррмазан формулы В С-ИН используется в качестве реагента для фотометрического определения меди, кобальта, никеля, кадмия и цинка. Пример 1. Синтез 1-(1-метилтетразояшг-5) -3-фенш1-5-п-метоксифенилформазаиа. К раствору 4,04 г (20 ммоль) 1-ме тилтетразолил-5-гидразона бензальдегида в 200 мл 2,4%-ной щелочи натрия при приливают диазораствор, по лучениь из 2,71 г (22 ммоль) п-анизцдина, 4,8 мл концентрироваивой ИС1 60 мл воды и 1,52 г (22 ммоль) NaNQ в 16 МП воды. Вьщерживают 1,5 ч при ксмиатной температуре, фильтруют, фильтрат подкисляют 1 мл НС1, вьщеля ют 5,5 г (82Z) формазаиа. Т.пл. 114144,5°С (тоикие темно-бордовые иглы, из спирта). Найдено, %: N 33,29. ЁШчислеио,%: ,32. УФ-спектр в этаноле:JL. нм/teS 255 (4,18); 365 (4,15); 415 (4,16). Возможность аналитического применения 1-(1-метилтетразолил-5)-3-фешш-5-п-метоксифенилформазана. Реагежг имеет максимум светопогло ще,ния ацетонового раствора при 415 и с никелем, медью, кобальтом, кадмием цинком образует формазаиаты, максимальная длина волны которых 530590 нм. Никель, медь, кобальт, кадашй, цинк образуют формазанаты в иитервале рН 7-10 (аммиачно-ацетатный буфер). Пример 2. Определение никел из раствора никелевого электролита Березниковского азотно-тукового за1вода состава, г/л: никель 20; железо 10. К раствору, содержащему 1-24 мкг никеля, приливают 2 мл аммиачно-ацетатного буфера срН9,4и4мл ацетонового раствора реагента (С моль/, /л). Оптическую плотность раствора замеряют йо Я. 575 нм, 0,5 см. Помехи со стороны железа не обнаруживаются. Содержание никеля рассчитывают по градуировочному графику. Пример 3. Определение кобальта. Определение проводят в растворе, г/л: Со (II) 1; натрий, калий, магний по 1; железо 1. К раствору, содержащему 1-24 мкг кобальта, приливают 2 мл аммиачноацета тного) буферного раствора с рН 9,4 и 4 мл ацетонового раствора реагента. Оптическую плотность раствора замеряют по Л 590 нм, 1 1 см. Помехи со стороны натрия, калия, магния и железа не обнаруживаются. Содержание кобальта рассчитывают по градуировочному графику. Пример 4. Определение меди. Определение проводят в растворе: Си (И) до 11 мг/л; NaNOj 1 моль/л. К раствору, содержащему 1-24 мкг еди, приливают 2 мл аммиачно-ацетат4 ного буферного раствора с рН 9,4 и 4 мл ацетонового раствора формазана. Оптическую плотность раствора замеряют по А 575 нм, 1 0,5 см. Помехи со стороны натрия не обнаруживаются. Содержание меди рассчитьгоают по градуировочному графику. Пример 5. Определение цинка. Проводят в растворе, г/л: цинк 1; , индий 1; железо 1. К раствору, содержащему 1-24 мкг цинка, приливают 2 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 8,9 и 4 мл ацетонового раствора формазана. Оптическую плотность раствора замеряют по X 590 нм, Е 1 см. Помехи со стороны индия и железа не обнаруживаются. Содержание цинка рассчитывают по градуировочному графику. Пример 6. Определение кадмия. Определение проводят в растворе, г/л: кадмий 1; индий 1; железо 1; палладий 1. К раствору, содержащему 1-24 мкг кадмия, приливают 2 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 10,0 |И 4 мл ацетонового раствора формазана. 582 Оптическую плотность раствора замеряют по 590 нм, В « 0,5 см. Помехи со стороны индия, железа и палладия не обнаруживаются. Содержание кадмия рассчнтьгаают.по градуировочиому графику. Для работы можно использовать лю- , бой тип спектрофотометра или фотоколориметра. Достоинства предлагаемого реагента заключаются в простоте приготовления paiCfBOpa (расчетная навеска формаэана растворяется в ацетоне), а также в высокой чувствительности и большой точности определения металлов. Формула изобретения I - (5-Мет1штетразолил)-3-феюш-5 п-мётоксифенилформазаи формулы гл I -м %s, В качестве реагента для фотометрического определения- меди, кобальта, иякепя, кадмия и цинка. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Иванчев Г. Дитизон и его применение. М., ИП, 1961. с. 17.
Авторы
Даты
1981-04-30—Публикация
1979-05-07—Подача