Способ получения антрахинона из технического антрацена Советский патент 1929 года по МПК C07C50/18 

При получении актрахинона путем окисления обогащенного каменноугольного антрацена окислами азота, большая часть примесей остается в растворе в окислительной ванне, тогда как обычный спутник антрацена в каменноугольной смоле, карбазол, переходит вместе с антрахиноном в осадок и загрязняет полученный продзкт. Известно несколько методов очистки полученного антрахинона от сопровождающих его примесей нитропроизводных карбазола. Изобретатели нашли, что можно предупредить попадание карбазола в антрахинон, модифицируя процесс окисления. Такое предупреждение попадания примесей в готовый продукт имеет больший экономический эффект, чем последующая очистка загрязненного продукта.

Обычно, при окислении технического антрацена через суспензию антрацена в нитробензоле пропускают окислы азота, пока не образуется прозрачный раствор, в результате происходящих реакций образования нестойких продуктов присоединения окислов азота, как к самому антрацену, так и к его спутникам. Полученные нестойкие продукты присоединения разрушаются нагреванием до 80-100°, при этом выпадает трудно растворимый антрахинон в сопровождении некоторого количества нитропроизводных карбазола. Было замечено, что при достаточно продолжительном пропускании окислов азота через холодный раствор в нитробензоле уже образовавшихся нестойких продуктов взаимодействия антрацена, карбазол йитруется до 3,6 динитрокарбазола. Последний нитропродукт оказывается весьма трудно растворимым и выпадает в виде осадка, когда антрацен находится еще в растворе. Таким образом является возможность отделить фильтрованием динитрокарбазол в первую стадию, и затем полученный раствор антрацена подвергнуть дальнейшему нагреванию для окисления в антрахинок нестойких продуктов, присоединения к антрацену окислов азота. Предварительное фильтрование одновременно удаляет и те случайные примеси, которые могли находиться в техническом обогащенном §нтрацене.

Предмет патента.

Способ получервя антрахинона из технического антрацена, содержащего примеси карбазола, путем окисления при помощи окислов азота, отличающийся тем, что через суспензию технического антрацена в нитррбензоле пропускают

при постоянном охлаждении нитрозные газы до растворения большей части исходного Материала и дальнейшего выпадения динитрокарбазола в осадок, после чего осадок отделяют фильтрованием или декантацией, а фильтрат нагревают с целью выделения окислов азота и для окисления чистого антрацена.