Способ обработки монокристаллов хлорида натрия Советский патент 1984 года по МПК C30B33/00 

со 1

00

ел 1 Изобретение, относится к области физических методов обработки монокристаллов хлорида натрия, в частности, предназначенных для их очист ки от водорода, и может быть исполь зовано для получения монокристаллических образцов высокой степени чистоты неразрушающим методом. Очистка твердых тел от водорода является актуальной задачей, так как присутствие водорода в твердых телах вызывает значительное увеличе ние их хрупкости и приводит к появлению макроскопических трещин. Известен способ очистки хлорида натрия от кислорода, заключающийся в нагреве обрабатываемого материала до температуры плавления в протоке инертного газа, насыщенного парами четыреххлористого углерода fll. Недостатком этого способа является отсутствие возможности очистки от водородсодержащих примесей. Кроме того, необходимость длительной выдержки расплава в потоке носителя и нагрев до температуры плавления делают способ малоэкономи ным. Наиболее близким к изобретению является способ обработки монокристаллов хлорида натрия, включающий ионизирующее облучение и нагрев монокристалла с целью выделения хлора С 2. Недостатком известного способа является то, что при осуществлении его происходит деструкция самой матрицы облученного кристалла. Цель изобретения - очистка от водорода монокристаллов без их разрушения . Поставленная цель достигается те что согласно способу обработки моно кристаллов хлорида натрия, включающему нагрев и ионизирующее облучени последнее ведут при 350-450 С в вак уме. При облучении образцов ионизирую щим излучением при температурах ниж 350 С в монокристаллическом образце хлорида натрия происходят конкуриру шие процессы, приводящие к восстановлению характерной О -полосы по лощения, а не к выделению водорода из кристалла. При этом процесс описывается сл дунлцими реакциями: ,Ш -Н -У;н-е с дальнейшей рекомбинацией цент-ров и междоузельных атомов водорода: .H-, где CHJ- ион водорода в узле регулярной решетки ( U центр /; атом водорода в междоузлии; анионная вакансия; электрон; HF - центр. Интенсивное выделение водорода из матрицы происходит только при темпе;-.,;турак экспозиции 350 С. Облучение образцов при температуре, обеспечивающей достаточно высокую подвижность дефектов, образующихся в процессе разложения U -центров, можно представить реакциями .H f tP 1 коллоидальные частицы; (4) . гр:е(г) молекула водорода. В оптическом спектре поглощения i появляются полосы, характерные для коллоидных частиц. При этом образец приобретает ярко выраженную синюю окраску. Это образование стойких коагулятов F - центров объясняется отсутствием контрреагента, в данном/ случае атомов водорода, которые в ходе реакции(5)перешли в инертное соединение (Hj )i с последующим выделением из объема облучаемого образца. Повышение же температуры экспозиции выше 450 С нежелательно, так как существенного уровня достигает уже деструкция собственно кристаллической решетки хлорида натрия. Контроль наличия ионов водорода в монокристаллах хлорида натрия проводят оптическими методами (как в ИК-, так и в УФ-области спектра поглощения)по интенсивности V -полосы поглощения соответственно 192 нм и 360 cм Скорость вьщеления водорода из образца контролируют масс-спектрометрическим методом. Пример 1. Монокристаллические образцы хлорида натрия облучают ионизирующим излучением(УФ-лучами лампы ДЦС-400)при 350°С в течение 60 мин в вакуумной (10 Па) системе масс-спектрометра, позволяющего контролировать длительность процесса газовыделения.

П р и м е р 2. Опыт осуществляют аналогично примеру I, нагрев образца хлорида натрия проводят до 450 с и облучают в течение 45 мин.

Приме р 3. Опыт осуществляют аналогично примеру 1, при этом нагрев проводят до и облучают ij течение 55 мин. В течение указанного времени .происходит полное выделение водорода.

После полного выделения водорода из образцаГчто определяется массспектрометрическим методом)в оптическом спектре поглощения отсутствует соответствующая U -полоса поглощения обусловленная ионами водорода.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет очистить монокристаллы хлорида натрия от примеси водорода без разрушения кристаллической решетки кристаллов. Кроме того, предлагаемыу способ более экономичен, чем известный, поскольку кристаллы обрабатывают при более низких TeVinepaTypaxf350-450°С вместо в известном способе .

СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ХЛОРИДА НАТРИЯ, включающий нагрев и ионизирующее облучение, отличающийся тем, что, с целью очистки от водорода монокристаллов без их разрушения, облучение ведут при 350-450°С в вакууме.