СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА Российский патент 2011 года по МПК G01N21/79 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения йода, и может быть применено в практике контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, для контроля содержания йода в различных объектах, в том числе в объектах окружающей среды, лекарственных средствах, биологических жидкостях организма человека, пищевых продуктах.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является фотометрический метод определения йода, основанный на образовании комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде. Указанный метод малочувствителен и пригоден лишь для анализа продуктов с высоким содержанием йода (до 0,05%). Недостатком метода является также низкая воспроизводимость результатов анализа, что можно объяснить способностью нитритов окислять йодиды в кислой среде до свободного йода. [Г.Ф.Жукова, С.А.Савчик, С.А.Хотимченко. Методы количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Вопросы питания, 5, 2004].

Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности.

Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу предварительно обрабатывали ацетоном, цветореагентом, с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. В качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.

Способ осуществляется следующим образом: используют в качестве реагентов N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфат моногидрата, изучают влияние концентрации йода на оптическую плотность окрашенных растворов. При этом в качестве реактивов использовали 0,01% водный раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата. Стандартный раствор йода готовили на дистиллированной воде.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Фотоколориметрическое определение йода

Построение калибровочного графика

В химический стаканы емкостью 50 мл вносили 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; и 1,0 мл стандартного раствора йода. Во все химические стаканы вносили по 9 мл 0,02% водного раствора водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата и 4,5 мл ацетона. После этого окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3(λ=515 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см).

В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах.

В наших исследованиях использовали уравнение прямой

D=0,00998*×+0,0055,

где D - оптическая плотность

C - концентрация роданида в фотометрируемом растворе, мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера - Ламберта - Бера) наблюдается в интервале концентраций 10-90 мкг/мл.

Методика количественного определения

Согласно разработанной методике точные количества 0,1 н. раствора I₂ в мерных колбах емкостью 100 мл доводили дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов I₂, прибавляли 9 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата и по 4,5 мл ацетона. Окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=515 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание йода определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.

Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 500 мкг/мл до 10 мкг/мл).

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 2.

Таблица 1 Результаты количественного определения йода № п/п Взято ионов йода на анализ, мкг Найдено по уравнению калибровочного графика Метрологические характеристики % мкг % 1. 50 50,60 101,2         S²=1,416 2. 60 60,60 101 S=1,190 3. 70 70,60 100,86 S_x=0,532 4. 80 79,60 99,50 J_p=1,477         A=1,474 5. 90 88,60 98,44 M=100,2±1,477

Таблица 2 Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов Показатели Предлагаемый способ Известный способ Чувствительность, мкг 10 500

Таким образом, предложенный нами метод количественного определения йода фотометрическим методом по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 500 мкг/мл до 10 мкг/мл).

Изобретение относится к фотометрии. Анализируемую пробу обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата, в продукт реакции добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют. Технический результат - повышение чувствительности определения. 2 табл.

Способ количественного определения йода путем предварительной обработки анализируемой пробы ацетоном, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента применяют 0,02% водный раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата, а после добавляют ацетон.