Способ определения фентоламина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитиеской химии, а именно к способам оличественного определения производых имйдазола - фентоламина гидрохлоида, и может быть использовано в онтрольно-аналитических лабораториях аптекоуправления, заводских лаборатоиях и судебно-химических лаборатоиях.

Известен способ определения фентоламина гидрохлорида путем обработ- ки его трихлоруксусной кислотой с последукадим взвешиванием осадка flJ.

Недостатками способа являются лительность определения (6-7 ч ) и и недостаточная избирательность. 15

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым, результатам является способ определения фентоламина путем обработки раствора анализируемой пробы 20 4-аминоантипирином, двузамещенным фосфатом натрия и феррицианидом калия с последующим измерением оптической плотности полученного раствоРа 2.25

Недостатками способа являются его невысокая точность и сложность, связанная с многостадийностью..

Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа. Q

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фентоламина путем обработки раствора анализируемой пробы органическим реагентом с последующим фотомет- ,с рированием полученного раствора, в качестве органического реагента используют пентацианамино ферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.

Реакция между фентоламина гидро- 0 хлоридом и пентацианаминоферроатом натрия в указанных условиях протекает в молярном соотношении 1:1, что подтверждено методами изомолярных серий и методом прямой линии 45 Асмуса. Спектральная характеристика продуктов реакции, полученная с помощью спектрофотометра СФ-16, свидетельствует о том, что максимум светопоглощения окрашенного продук- 50 та находится при 520-523 нм, пентацианаминоферроат натрия в интервале длин волн адсорбционной способностью не обладает. Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в ин- 55 тервале концентрации О,08-0, 20 мг/мл препарата.

Количественное определение фентоламина гидрохлорида проводят по пред-60 варительно построенному калибровочному графику. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56-М в кювете с толщиной рабочеfo слоя 3 мм, светофильтр зеленый 65

нм. В качестве раствора сравнения применяют холостой опыт.

Построение калибровочного графика.

В мерные колбы вместительностью 25,0 мл помещают 1,0-1,25, 1,50; 1,75; 2,00 мл стандартного раствора фентолг1мина гидрохлорида, содержащего 2,6 мг/мл препарата. В каждую колбу добавляют по 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным растщором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при зеленом светофильтре 520 нм на фоне холостого опыта- По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотност от концентрации, а методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика.

Зависимость величины оптической плотности от количества диметилформамида представлена в табл. 1.

Пример 1. Определение фентоламина гидрохлорида в нижней области графика (0,08 мг/мл).

Точную навеску около 0,05 г фентоламина гидрохлорида переносят, в мерную колбу вместимостью 50,0 мл растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки, 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения. Пример 2. Определение фентоламина гидрохлорида в верхней области графика (0,2 мг/мл).

Точную навеску около 0,05 г фентоламина гидрохлорида переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 мл растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки, 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 МП 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида. Измеряю оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 3 мм при нм (зеленый светофильтр) на фоне раствора сравнения.

Пример 3. Определение фентоламина Гидрохлорида в оптимальной области графика.

Точную навеску около 0,05 г фентоламина гидрохлорида переносят в

мерную колбу вместимостью 50,0 мл/ растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки, 3,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в. кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при нм (зеленый светофильтр ) на фоне раствора сравнения.

Метрологические данные сравнительного определения десяти результатов определения фентоламина на различных участкг1Х графика представлены в табл. 2.

Пример 4. Количественное определение фентоламина в таблетках с содержанием действующего вещества 0,025 г.

Около 0,05 г порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют при взбалтывании в дистиллированной воде и доводят до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (10-15 мл). Затем 6,0 мл

фильтрата помещгиот в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 2,5 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия и доводят до метки 16% водным раствором диметилформамида. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя 3 мм при длине .волны 520 нм (зелены светофильтр) на фоне раствора сравнения. Результаты количественного определения и статистической обрабоки 10 определения представлены в табл. 3.

Как видно из данных, приведенных в таблицах 2-3 относительная ошибка количественного определения фентоламина гидрохлорида в оптимальной области не превышает 10,91%, а в случае таблеток t2,18%, что полность удовлетворяет требованиям фармацевтического анализа.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения, в 3 раза сократить количество операций и время анализа. Сравнительная характеристика предлагаемого и известных способов представлена в ,табл. 4.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНТОЛАМИНА путем обработки раствора анализируемой пробы органическим р еагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют пентацианаминоферроат натрия и обработку ведут в среде диметилформамида.

Раствор фентолс1мина

1,0 1,0. гидрохлорида 0,1%гный, мл

Диметилформамид, мл 0,5 1,0

Вода дистиллированная, мл

Величина оптической

0,42 0,50 плотности

Таблица 1

1,0 1,0 . 1,0 1,0

1,5 2,0 2,5 3,0

До 25

0,62 0,71 0,80 0,80 Раствор, фентоламина гидрохлорида 0,1%-ный, мл1,0 1,0 пёнтацианаминоферроата ; натрия 0,58-ный, мл 1,0 1,0 Диметилформамид,мл 3,5 4,0 Вода дистиллированная, МП Величина оптической плотности0,80 0,795 Область графика. (содержание пре-XS парата, мг/мл) Нижняя (0,08)100,04 2,64 Верхняя (0,020) 98,17 2,04 Оптимальная (0,12) 99,62 , 1,25 Навеска препарата, г Найдено препа

0,0245 0,0232 0,0257 0,0254 jp,0257 0,0239 0,0244. 0,0245 0,0257 0,0245 I -.

,57 ,09

S..0,95

д

f 0. А 2,28 . .Продолжение табл. 1 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 4,.5 5,0 5,5 6,0 До 25 0,74 0,65 0,59 0,50 . Т а б л и ц а ,2 .. 0,83 1,87 1,88 0,65 1,42 1,45 0,40 0,90 0,91 Т а б л и ц а 3 ратаМетрологические данные .

Количество операций

Относительная погрешность

Время анализа, мин

Таблица 4

0,91 10-15