Способ определения полинитрофенолов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полинитрофенолов, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсилогических лабораторий, станций защиты растений, относится к числу массовых.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают хлороформным раствором полиэтиленгликоля и образующийся окрашенный раствор фото- метрируют.

Пример 1. Определение 2-(ок- тил-2)-4,6-динитрофенола.

1.Качественное определение. Около 2 мг 2-(октил-2)-4,6-динитрофено- ла растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют

5 мл 20%-ного раствора полиэтилен- гликоля в хлороформе; Появляется желтое окрашивание.

2.Количественное определение, Построение калибровочного графика.

В пять мерных колб вместимостью 25 мл вносят 1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного 0,001%-ного .раствора 2-(октил-2)- -4,6-динитрофенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя

СП

Ј

Јь SD

fen

50 мм. Оптическая плотность ся постоянной в течение 1 ч зультатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглоще- ние окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентрации 0,4 - 2,0 мкг/мл . Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет

15414954

остает-го раствора 2-(бутил 2)-4,6-динитроПо ре10

фенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтилен- гликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образую щихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мл. Оптическая плотность окрашенных растворов остается постоянной в течение 1 ч. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Све- топоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта- Бера в интервале концентрации 0,2 - 2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калиб ровочного графика, которое в данном случае имеет вид

вид

D 0,119 С + 0,006,

где

D С

-оптическая плотность;

-концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения.

Около 0,05 г (точная навеска) 2-(октил-2)4,6-динитрофенола растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в хлороформе (раствор № 1), Q,5 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки хлороформом (раствор № 2). 3 мл раствора № 2 вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора полиэтилен- гликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2-( октил-2)- -4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пере- считьвают на навеску.

Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 1.

Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл.

Пример 2. Определение 2- -(бутил-2)-4,6-динитрофенола. .

1,Качественное определение. Около 2 мг 2-(бутил-2)-4, 6-д шитрофено- ла растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют

5 мл 20%-ного раствора полиэтилен- гликоля (ПЭГ-115) в хлороформе. При этом появляется желтое окрашивание.

2.Количественное определение.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;

4,0 и 5,0 мл стандартного 0,001%-но

5

0

5

фенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтилен- гликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мл. Оптическая плотность окрашенных растворов остается постоянной в течение 1 ч. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Све- топоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта- Бера в интервале концентрации 0,2 - 2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калиб ровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D 0,197 С + 0,007,

0

5

0

0

5

где D - оптическая плотность;

С - концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения.

Около 0,05 г (точная навеска) 2-(бутил-2)-4,6-динитрофенола растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор №1), 0,5 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом (раствор №2). 3 мл раствора № 2 вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора поли- этиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для-построения калибровочного графика. Определение ко- 5 личественного содержания 2-(бутил-2)- -4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. 1 Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 2.

Чувствительность реакции 0, 2мкг/мл.

Пример 3. Определение 2-ме- тил-4,6-динитрофенола.

1. Качественное определение. Около 2 мг 2-метил-4,6-динитрофенола растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют 5 мл

51

20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе. При этом появляется желтое окрашивание.

2. Количественное определение.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного 0,001%-ного раствора 2-метил-4,6- динитрофенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ - 115) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Оптическая плотность окрашенных растворов остается постоянной в течение 1 ч„ По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Вугера- Ламберта-Бера в интервале концентраций 0,2 - 2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D 0,246 С + 0,003,)

где D - оптическая плотность;

С - концентрация окрашенного раствора, мкг/мл

Методика количественного определения.

Около 0,05 г (точная навеска) 2-метил-4,6-динитрофенола растворяют в мерной колбе вместимостью.50 мл в хлороформе (раствор № 1). 0,5 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до . метки хлороформом (раствор № 2). 3 мл раствора № 2 переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика Определение содержания 2-метил-4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

414956

Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 3„

Чувствительность реакции 0,2 мкг/мло

Предлагаемый способ по сравнению с известным значительно повышает

jg селективность определения полинитро- фенолов. Так, он позволяет определять полинитрофенолы в присутствии других, близких по химическому строению, нит- росоединений: эфиров полинитрофено15 лов, полинитропроизводных бензола и алкилбензолов, полинитропроизводных хлорбензола, полинитропроизводных о-хлорбензольной кислоты и других классов ароматических полинитросое20 динений. Определению предлагаемым способом не мешает также присутствие целого ряда ароматических и гетероциклических соединений: нитробензола, нитробензальдегидов, о-, п- и

25 м-нитрофенолов, 1-(2-гидроксиэтил)- 2-метил-5-нитроимидазола, ,2-ди- гидро-7-нитро-5-фенил-ЗН-1,4-бензо- диазепин-2-она, 2-ацетамино-5-нитро- тиазола, 6-(1-метил-4-нитроимидазо30 лил-5)-меркаптопурина, 2-хлор-4-нит- рофенола, 1-(2-гидроксиэтил)-2-метил- 5-нитроимидазола, семикарбазона 5-нитрофурфурола, П-(5-нитро-2-фур- фурилиден)-1 ,-аминогидантоика.

По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет в 25-50 раз повысить чувствительность определения.

Сравнительная характеристика

4Q способов приведена в табл. 4„

Формула изобретения

Способ определения полинитрофе- дс нолов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последующей обработкой цвето- реагентом и фотометрированием окрашенного раствора, отличакг- 5Q щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве органического растворителя используют хлороформ и в качестве цветореаген- та используют раствор полиэтиленгли-

35

55

коля в хлороформе.

Таблица 1

елективость

Позволяет селективно определять полинитрофенолы в присутствии близких по строению полинитросседине- ний; эфиров полинитрофено- лов, полинитропроизводных бензола и алкилбензолов, полинитропроизводных хлорбензола, полинитропроиэвод- ных ортохлорбензойной кислоты. Определению не мешает присутствие ароматических и гетероциклических мононитросоединений: нитробензола, нитробензальдеги- дов, о-, м-, п-нитрофено- лов, 1j,2-дигидро-7-нитро- -5-фенил-ЗН-1,4-бензодиазе- пин-2-она, 2-ацетамино-5- -нитротиазола, 6-(1-метил- -4-нитроимидазолил-5)-мер- каптопурина, 2-хлор-4-нит- рофенола, 1-(2-гидрокси- этил)-2 метил-5-нитроими- дазола, семикарбазона-5- -нитрофурфурола, N-(5-HHT- ро-2-фурфурилиден)-1-ами- ногидантоина

Не позволяет селективно , определять полинитрофенолы. Определению мешает присутствие других классов ароматических поли- нитросоединений, а также многие нитросоединения ароматического и гетероциклического ряда

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полинитрофенолов, может быть использовано в лабораторной практике химических производств и санэпидстанций. Цель - повышение селективности и чувствительности анализа. Последний ведут растворением пробы в хлороформе с последующей обработкой цветореагентом - хлороформенным раствором полиэтиленгликоля и фотометрированием раствора. Эти условия позволяют определять полинитрофенолы с чувствительностью 0,2-0,4 мкг/мл (против 10-20 мкг/мл) в присутствии других нитрозамещенных веществ ароматического и гетероциклического класса. 4 табл.

Чувствительность, мкг/мл

0,2-0,4

Редактор В. Петраш

Составитель Л. Русанова

Техред Л. Олийнык Корректоре. Шекмар

Заказ 276

Тираж 510

ВНИШш Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

10-20

Подписное