СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕДИ Российский патент 2010 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов меди, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. Способ относится к числу массовых.

Известен способ определения ионов меди, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором диэтилдитиокарбаматом с последующим экстрагированием хлороформом и фотометрированием образующегося окрашенного раствора желтого или коричневого цвета [Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.: Химия, 1974].

Способ характеризуется трудоемкостью, позволяет определять самые малые следы меди.

Известен дитизоновый способ определения ионов меди, основанный на взаимодействии дитизона с ионом меди с образованием фиолетово-красного дитизоната меди, экстрагируемого четыреххлористым углеродом или хлороформом. [Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия, 1965 г.]

Способ характеризуется высокой чувствительностью, но и трудоемкостью, связанной с экстрагированием. Метод очень чувствителен и селективен.

Известен способ фотометрического определения ионов меди, основанный на взаимодействии с 2-2′-дихинолилом, с образованием окрашенного комплекса, экстрагируемого амиловым спиртом. [Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия, 1965 г.]

Способ наименее чувствителен, но достаточно селективен.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является пиридин-родановый метод. Путем обработки анализируемой пробы раствором роданида аммония и пиридином с последующим фотометрированием образующегося окрашенного комплекса, с последующим экстрагированием его хлороформом. [Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия, 1965 г.]

Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью и трудоемкостью.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности способа и уменьшение трудоемкости.

Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают роданидом калия, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиамония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрат, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.

Способ осуществляется следующим образом: анализируемую пробу обрабатывают роданидом калия, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиамония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Количественное определение ионов меди.

Построение калибровочного графика.

В химические стаканы емкостью 50 мл вносили 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл стандартного раствора Cu²⁺-ионов. Во все химические стаканы вносили по 1 мл водного раствора роданида калия (SCN^- 1 мг/мл), по 5 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гироксиэтил)-1,4-фенилендиамония сульфат моногидрата и 7 мл ацетона. Далее окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По истечении указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали, выдерживали еще 5 минут и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=513 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см) на фоне контрольного опыта. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

D=0,0242·C+0,012,

где D - оптическая плотность,

С - концентрация меди в фотометрируемом растворе мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера-Ламбера-Бера) наблюдается в интервале концентраций 5-35 мкг/мл.

Методика количественного определения.

Согласно разработанной методике точные навески CuSO₄ растворяли дистиллированной водой в мерных колбах емкостью 100 мл, затем объемы растворов в каждой колбе доводили до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов CuSO₄, прибавляли 1 мл раствора роданида калия (SCN^- 1 мг/мл), затем вносили 5 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата и по 7 мл ацетона. Окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По окончании указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки и выдерживали еще 5 минут. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=513 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание ионов меди определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.

Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 15 мкг/мл до 5 мкг/мл). Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способа представлена в таблице 2.

Таблица 1
Результаты количественного определения ионов меди № п/п Взято роданид ионов на анализ, мкг Найдено по уравнению калибровочного графика Метрологические характеристики % мкг % 1. 10 9,8 98,00 2. 15 15,2 101,33 S²=1,559 3. 20 20,1 100,50 S=1,249 4. 25 24,7 98,80 5. 30 30,0 100,00 J_p=1,550         A=1,554         M=99,72±1,550

Таблица 2
Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов Показатели Предлагаемый способ Известный способ 1. Чувствительность 5 мкг/мл 15 мкг/мл

Изобретение относится к измерительной технике. В способе анализируемую пробу обрабатывают роданидом калия и раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата, в продукт реакции добавляют ацетон, выжидают 10 минут, разбавляют водой и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на длине волны 513 нм. Технический результат - повышение чувствительности определения ионов меди. 2 табл.

Способ количественного определения ионов меди путем предварительной обработки анализируемой пробы роданидом калия, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента применяют 0,01%-ный раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрата, добавляют ацетон, измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на длине волны 513 нм и определяют количественное содержание ионов меди.