Способ определения бора Советский патент 1984 года по МПК G01N1/44 G01N31/00 

01

Оо 1 1 Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам определения бора. Известен способ определения бора включающий обработку исгсодного .образ ца в соляной кислоте, разбавленной :1, нагревание на водяной бане до полного растворения и определение в полученном растворе бора титриметрическим методом fll. Однако данный способ не позволяет определять раздельно бор, связанный с ашаритом и людвигитом. Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ определения бора в твердьк материалах, включаюпщй обработку исходного образца 5%-ным раствором серной кислоты при кипячении в течение 5-15 мин с после дующим определением в полученном рас творе бора одним из известных мето доз 2, Однако известный способ не позволяет определить раздельно бор, связанный с ашаритом и людвигитом, так как в растворе переходят оба минера ла . Цель изобретения - раздельное определение бора ашарита и людвигита. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения боИзвлечение Bg0 в раствор, % 8J ра в твердых материалах, включающему Предварительньй обжиг исходного образца при 800-900 С в течение 220 мин, обработку 0,1-1,0%-ным раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора, известными методами, образец предварительного обжигают при 800-900 с в течение 220 мин для обработки используют 0,11,0%-ный раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а в нерастворимом остатке - бор людви-гита. При проведении обжига в узком интервале с ашарит разлагается на окислы MgO, BjOj,а людвигит переходит в феррит магния, содержащий бор, в результате чего возрастает различие в реакционной способности определяемых минералов: бор ашарита -уже за 2 мин целиком переходит в раствор 0,1-ной серной кислоты, а бор людвигита остается в нерастворимом остатке. В табл. 1 представлены данные об извлечении в раствор бора ашарита и людвигита в зависимости от температуры предварительного обжига и его продолжительности. Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА в твердых материалах, включающий обработку исходного образца раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения бора ашарита и людвигита, образец предварительно обжигают при 800900°С в течение 2-20 мин, для обработки используют 0,1-1,0%-ньш раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а в нерастворимом остатке - бор людвигита. (Л с

рит 17,2 65,1 18,068,2 23,6 89,5 24,0 Людвигит 4,0 28,0 0,8 5,8 0,4 2,9 0,4 90,5 26,,0 98,5 26,4 100 О О О О О

Минерал -Аша-,3,2 52,3 26,4 100 Люди-QQo 0 вигит Примечание. Обработку ве Как видно из . 1, при проведении обжига при температуре ниже людвигит не полностью переходит в феррит магния и при обработке раствором серной кислоты переходит в раствор, -тем самым завышая результат определения бора ашарита. Повьшение температуры обжига вьше 900°С и увеличение продолжительности обжига более 20 мин приводит к спека нию проО, что затрудняет извлечение бора ашарита в раствор и приводит к искажению результатов: завышению реПрдолжение табл, 26,4 100 26,4 100 21,3 80,6 000000 0,5%-ной Hg SOi, в течение 2 мин. зультата определения бора людвигита и занижению определения бора ашарита. Снижение продолжительности обжига менее 2 мин ведет к заниженным результатам определения бора ашаритаj так как ашарит не успевает разложиться на окислы и не полностью переходит в раствор. В табл. 2 предоставлены данные по извлечению бора ашарита и людвигита в зависимости от концентрациисерной кислоты.

rt

a s e; «P m

H

о о

О CXJ

О

vD IN

вЧ

гл

О О

О

О

чО Гч|

о о

о

о

ю

(N

О

о

о

u

ш

u ь

(Q

о

о

о

CTi

s а с

ч и

m

л

ю о

О)

s а rt tJ- и S X

(i с

t

S U

s ш « II1 Как видно из табл. 2, при обработке обоженного материала 0,1-1,0%-ной серной кислотой бор ашарита полностью переходит в раствор, а бор людвигита остается в нерастворимом ос-. татке. Снижен1|е концентрации кислоты ниже 0,1% веДеткнедорастворению бора ашарита, при концентрации кислоты вы1ше 1% начинает растворяться людвиП р и м е р 1. Навеску пробы людвигйто-ашаритовой руды 0,5 г крупностью 0,07-0 мм помещают в тигель и обжигают при 800с в течение 2 мин. Обожженный материал охлаждают, помещают в коническую колбу, куда наливают 50 мл 0,1%-ной серной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодильНИКОМ в течение 2 мин. После охлаждения раствора нерастворимый остаток отфильтровьгоают, промьшают, в нерастворимом остатке определяют бор, соответствующий людвигиту, а в фильтрате - бор, соответствующий ашариту, калориметрическим методом с кармином. 8 Б пробе найдено 1,41% В О , свя- занного с ашаритом и 1,89% , связанного с людвигитом. Ошибка определения ашарита 0,7%, людвигита 0,5%. Пример 2. 0,5 г Искусственной смеси, содержащей 10% ашарита, 10% людвигита и 80% магнетита, обжигают при 900 с в течение 20 мин, обожженный материал обрабатьшают 1,0%ным раствором серной кислоты, после чего определяют бор аналогично примеру 1 . Найдено 3,0% BgОз ашарита и 1,38% BgOj людвигита. Ошибка определения аашарита 1,3%, людвигита 2,6%. Пример 3,0,5 Смеси, содержащей 10% ашарита и 90% людвигита ашаритовой руды обжигают при 850 С в течение 10 мин. Обожженный материал обрабатьгаают 0,5%-ным раствором серной кислоты; после чего определяют бор аналогично примеру 1. Предлагаемьш способ определения бора обеспечивает возможность раздельного .определения бора и ашарита и людвигита.