Способ количественного определения хлористого водорода в газовой смеси Советский патент 1985 года по МПК G01N31/00 

СП

sj ю

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применег ние в химической промьшшенности.

Известен способ определения хлористого водорода в газовой смеси, основанный на поглощении хлористого водорода раствором соды с последующим колориметрическим определением ионов хлора по реакции с роданидом ртути и трехвалентным железом.

Этот метод не может быть использован в присутствии сульфид-ионов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения хлористго водорода в газовой смеси путем поглощения хлористого водорода дист лированной водой с последующим опре делением ионов хлора в полученном растворе методом, основанным на образовании взвеси хлорида серебра при добавлении в полученный раствор азотной кислоты и нитрата серебра. ,

Относительная погрешность определения составляет л10%.

Недостатком известного способа является низкая точность в присутствии сероводорода в газовой смеси.

Цель изобретения - повьшение точности в присутствии сероводорода в газовой смеси.

Цель достигаемся тем, что в способе количественного определения хлористого водорода в газовой смеси, включающем пропускание смеси через водный поглотитель с последунмцим оса

115722

|дением ионов хлора в поглотителе раствором азотнокислого серебра, в качестве.водного поглотителя используют 5-10%-ный раствор сульфата 5 алюминия.

Отличие способа состоит в использовании раствора А1( 30 )д указанной концентрации.

При использовании раствора fi1( SOi)

с концентрацией менее 5 и более 10% погрешность определения НС1 возрастает. .

П р и м е р. Анализируемый газ пропускают через 5-10%-ньй (по мас5 се) раствор сульфата алюминия, взятый в количестве 10. мл и помещенный в поглотительный прибор типа Петри, изготовленный из прозрачного фторопласта марки Ф-4МБ. Скорость пропус кания газа 0,5-2 л/ч, время пропускания газа 30 мин.

Поглотительный раствор переносят в м ерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем водой до 20 мл и перемешивают . Прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра с концентрацией 0,1 моль/л, перемешивают, доводят объем водой до метки, снова пе0 ремешивают, вьщерживают в темноте

15-20 мин и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 590 им и толщине светопоглощающего слоя 5 см. Содержание .хлорид-гионов определяют по

5 градуировочному графику.

Конкретные условия опытов и результаты анализа с указанием ошибки анализа приведены в таблице.

Продолжение таблицы

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ СМЕСИ, включаюпдай пропускание ее через водный поглотитель, и последующее осаждение ионов хлора в поглотителе раствором азотнокислого серебра, отличающийся тем, что, с целью повъвпения точности в присутствии в газовой смеси сероводорода, в качестве поглотителя используют 5-10%-ный раствор сульфата алюминия. (О С

Из таблицы видно, что осуществление анализа газовой смеси по предлагаемому способу дает результаты с достаточно высокой точностью, не зависящей от содержания сероводорода в смеси, в то время как в известном способе наличие сероводорода в газовой смеси снижает точность анализа, при этом относительная погрешность

определения снижается до 2,4-8,0% против 27,5% в известном способе в присутствии HjS.

Данный способ проверен при анализе газовых смесей с содержанием хлористого водорода в пределах от 0,001 до 0,1 об.% и сероводорода до 0,15 об.%.