Способ получения смешанного фосфата магния и титана Советский патент 1984 года по МПК C01B25/45 

Изобретение относится к способу получения смешанных фосфатов магния и титана и может быть использовано при полу1ении катализаторов, носите лей катализаторов, адсорбентов, нако пителей. Известен способ получения смешан юго фосфата магния и титана гомогенизацией смеси окислов магния и тита на и ортофосфорной кислоты, смесь высушивают с последующим постадийным прокаливанием в интервале температур 1000-1200 0 в течение недели СП Недостатками спосбба являются низ кие гидролитическая стабильность и удельная поверхность смешанного фосфата магния и титана. Цель изобретения - увеличение удельной поверхности и повышение гид ролитической стабильности продукта. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения смешанного фосфата магния и титана ,вкл чающему обработку магний- и титансодержагетх соединений ортофосфррной кислотой, сушку полученной смеси и прокаливание,в качестве магний- и титанеодержащюс соединений используют растворы соли магния и четыреххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбонатсТ аммония Причем обработку ортофосфорной кислотой ведут при мольном соотношении MgO:TiO :P2Og(5-10):1:(15-20) при рН 4-5 и температуре . В качестве растворов солей магния используют, например, солянокислые, сернокислые, азотнокислые. При введении в исходную смесь кар боната аммония в качестве осадителя при температуре реакционной смеси ЗО-ЭО С происходит его разложение, сопровождающееся повышением значения рН и дальнейшим постепенным образованием осадка по всему объему исходного раствора, что позволяет получат продукт с высокой удельной поверхностью. Введение процесса осаждения при температуре ниже 50°С не обеспечива ет полного разложения карбоната аммония, при нагревании же исходных растворов до температуры вьшге 90 С образуется продукт с низкой удельной поверхностью. Проведение процесса получения смешанного фосфата магния и титана вне указа нь х интервалов значений . cooTHomeiiHB MgO : ТiOj : Р Ot, в реакцио ной смеси и значений рН осаждения приводит к образованию осадков с содержанием фаз переменного состава, а также низкими каталитическими свойствами. Пример 1 (по прототипу). Окислы магния и титана смешивают с 50%-ной ортофосфорной кислотой с исходным мольным соотношением MgOrTiOg: PjOg. Смесь гомогенизируют, высушивают, затем ведут постадийное прокаливание в интервале температур 10001200С в течение 1 нед. Полученное соединение представляет собой смешанный фосфат состава 2MgTi02-PjOg. Степень гидролиза, являющаяся показатепем гидролитической стабильности ( V 100) при 25° С в статических условиях составляет: в кислой среде (рН 1) 15%, в щелочной среде (рН 10) 40%. Удельная поверхность 12 . П р им ер 2. 500 мл 0,1 н. солянокислого раствора четыреххлористого титана смешивают с 700 мл 0,5 М раствора солянокислого магния и 220 мл 50%-ный ортофосфорной кислоты. Смесь нагревают до 70°С и при тщательном перемешивании вводят 30%-ный раствор карбоната аммония в количестве, обеспечивающем рН реакционной смеси 4(360 мл). Полученный аморфный продукт отделяют от маточного раствора, отмывают от хлорид-ионов, отфильтровывают и сушат при . Выход продукта составляет 3,5 г высушенного осадка. По результатам химического и рентгеновского анализов продукт представляет собой смешанный фосфат состава MgO-4TiOj-3P2 Oj . Удельная поверхность продукта, термообработанного при 500С 95 . Степень гидролиза при в статических условиях составляет: в кислой среде (рН 1) 5%. в щелочной среде (рН 10) 17%. Значения удельной поверхности осадков, термообработанных при 500°С. и гидролитической стабильности про-дуктов, определенной в статических условиях при 25°С и вьфаженной степенью гидролиза в кислой и щелочной средах, по примерам приведены в таблице. Как видно из таблицы, примеры 3-10 аналогичны примеру 2. Осаждение проводят в пределах значений рН 4-5, температуру изменяют от 50 до 90°С при изменении исходного моль ) I

ного соотношения MgOiTiOjiPjOg в пре делах (5-10):1:(15-20). В качестве растворимой соли магния в примерах 4 и 5 используют сернокислый магний соответственно. Во всех остальных примерах используют солянокислый раствор магния. Выход продукта составляет 3-4 г высушенного при 100С осадка.

Проведение процесса получения смешанного фосфата магния и титана

119884

по изобретению позволяет получать фосфат состава MgOr4Ti024 , обладающий гидролитической стабильностью, в 3 pa-ja превышающей J гидролитическую стабильность продукта, полученного по прототипу, в кислой среде и в 2-2,5 раза в щелочной. Использование предлагаемого способа ,позволяет получить продукт с более )0 высокой удельной поверхностью, превышающей удельную поверхность продукта, получаемого по прототипу, в 9 раз

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННОГО ФОСФАТА МАГНИЯ И ТИТАНА, включающий обработку магний-н титансодержащих соединений ортофосфорной кислотой, сушку полученной смеси и прокаливание, отличающийс я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышения гидролитической стабильности продукта, в качестве магний- и титансодержащих соединений используют растворы соли магния и четьфеххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбоната аммония. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что обработку ортофосфорной кислотой ведут при мольном соотношении MgOiTiOg:PjOg, равном