Способ очистки кислых железосодержащих растворов от кремния Советский патент 1984 года по МПК C01B33/00 C02F1/26 C02F1/26 C02F101/10 C02F103/16 

Изобретение относится к способу очистки кисллк растворов от примесей и может быть использовано для очистки железосодержащих растворов от кремния.

Известны способы удаления кремния из кислых растворов экстракцией спиртами С13 и кетонами 21.

В аналитической химии известен способ отделения кремния от примесей экстракцией в форме желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образующейся в слабокислой среде (рН 1,52,0) с последуюищм восстановлением раствором хлористого олова. Экстракцию(5 синей кремнемолибденовой гетерополикислоты проводят бутиловым спнртом из сильнокислой среды 3j . Недостатком способа является многостадийность ввиду осуществле1 ия посл довательно всех операций. Цель изобретения - повыигение степени очистки от кремния и упрощение процесса. Указанная цель достигается тем, что согласно способу очистки кислых железосодержащих растворов от кремния путем его экстракции раствором, содержаишм спирт, в присутствии моли дата аммония в качестве раствора, содержащего спирт, используют смесь циклогексанола и циклогексанона в соотношении 40:60-60:40 при объемном соотношении смеси и травильно1О раст вора 1:3-10. (-0,1)-(-0, Процесс ведут при рН Сущность способа заключается в том, что создается водно-органическая среда (экстрагент - смесь циклогексанона, циклогексипового спирта, взятых в соотношении 40:60-60:40), обеспечивающая образование кремнемолибдеиового комплекса (КМК) в кислой среде при рН (-0,1)-(-0,3). Органиче кая смесь является и средой, и экстрагентом ШК. Молибдат aMMOHim, используемый для связывания кремния в комплекс, одновременно смешивается с водно-органической средой. Восстановители для.перевода желтой формы КМК в синюю не используются, так как в данном способе восстановительной средой является солянокислый раствор железа {+ li) . Путем использования родно-органической среды указанного cocTaija достигается высокая степень удаления кремния из травильного раствора.

Пример 1. 20 мл травильного раствора (,37) с содержанием кремния 30-60 мг/л, хлористого железа до 250 г/л, (Г до 50 г/л смешивают одновременно с 20%-ным раствором молибдата аммония (в объемном соотношении с травильным раствором 0,4-1:20) и экстрагентом (в объемном соотношении с травильным раствором 1:3-10).

Продолжительность перемешивания 30 мин при - 75С (температура промьшшенных растворов). Помимо смеси пиклогексанола и циклогексанона были испытаны смеси циклогекса){ола и метилизобутилкетона, диклогексаиона и изобутанола, циклогексанона и изоамилового спирта. Результаты опытов приведены в табл. 1 Из табл.1 следует что наиболее полное удаление кремния наблюдается при использовании в качестве экстрагента смеси циклогексанона и циклогексанола. Пример 2. 20Nm травильного раствора (рН-0,25) с содержанием кремния 30-60 мг/л, хлористого железа до 250 г/л, до 50 г/л смешивают одновременг{о с 20%-ным раствором молибдата аммония (в объемном соотношении с травильным раствором 0,41:20) и экстрагентом (в объемном соотношении с травильным рас вором 1:310). Продолжительность перемешиваНИН 30 мин при 75°С. Экстрагент представляет собой смесь циклогексанола и циклогексанона, взятьйс в соотношении, об.%: спирт 15-90, кетон 85-1 Результаты опытов привелены в табл.2. .Из табл.2 следует, что наиболее полное удаление кремния наблюдается при соотношении спирта и кетона 50:50 (об.). За пределами предлагаемого интервала 40:60-60:40 (об.) поставленная цель не достигается. Пример 3. 20 мл травильного раствора (рН от -0,4 до -0,5) с содержанием хлористого х(елеза 250 г/л кремния 30-60 мг/л смешивают одновременно с 20Х-НЫМ раствором молибдата аммония (в. объемном соотношении с травильным раствором 0,4-0,6:20 и экстрагентом, состоящим из равных объемов циклогексанона и хн клогексилового спирта, взятых в объемном соотношении с травильным раствором 1:3-10. Продолжительность перемешивания 30 мин при 75°С. Результаты опытов приведены в табл.3. Как видно из табл.3 степень удаления кремния зависит от условий опыта. Анализами установлено отсутствие молибдата аммония в очище ном от кремния растворе. Регенерация отработанной органической фазы проводится двукратной промывкой сначала 1,5 н.раствором UC6, затем Зн. раствором .Вре мя, необходимое для экстракции КМК 904 и ряи:илеиия фаз , равно 40 мин. Использование предлагаемого спосо ба очистки кислых железосодержащих растворов от кремния обесг ечивает повышение качества товарной трехокиси железа за счет 98-99%-ного удаления кремния. При этом сокращается число операций, так как экстракция проводится в одну стадию, без использования восстановителей, при температуре травления полос (температура промьшшенных растворов ). Удаление кремния можно осуществлять в кислой среде (рН от -0,1 до -0,5). Таблица 1

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ ОТ КРЕМНИЯ путем экстракции раствором, содержащим спирт, в присутствии молибдата аммония, отличающ-ийс я тем, что, с целью повышения степени и упрощения процесса, в качестве раствора, содержащего спирт, используют смесь циклогексанола и циклогексанона в соотношении 40:6060:40 при объемном соотношении смеси и травильного раствора 1:3-10. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН (-10)-(-0,5).

20 -0,37 Циклогексанон

20 -0,37 Циклогексанол

20 -0,2 Смесь метилизобутил- 60:40

кетона и циклогексанола

20 -0,2 Смесь циклогексанона 40:60

и изобутанола

20 -0,2 Смесь циклогексанона 50:50

и изоамилового спирта

20 -0,37 Смесь циклогексанона 50:50

и циклогексанола

-0,25 Смесь цикло- 15:85 5:1

гексанола и

ииклогексанопа-0,25 То же33:67 5: 1

65,5

19 15

29 29 51,7

340,27 0,8

Таблица 2

32

8,75

32

,7

5,3

20 -0,25 Смесь цикло- 40:60 гексанола и циклогексанона

Продолжение табл.2

1,3

37

5:1