Способ получения лака основногоРОзОВОгО Советский патент 1981 года по МПК C09B63/00 

- Г-

Изобретение относится к технологий основш 1Х лаков триарйлметановых краситеяей, в частнос-га к способу получения лака основного розового испольэуемого для производства полиграфических красок.

Известен способ получения лака основного розового осаждеш1ем смеси рода1 |а{на Ж и 4С, ианрим, в соотношенчи 100:I из солянокислого раствора гетерополикислотой - фосфЬрновольфрамовомолибденовс кислотой - в присутствии поверхностно-активного вещества, :§кульфера , при 90-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой

Недостатком известного способа является сложность технологии процесса, связанная с использованием дорогостоящего и дефшдатного сырья вольфрамовой кислоты - в качестве составной части гетерополикислоты.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем что в известном способе -в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес.ч. на 1 вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 40.

Согласно предлагаемому способу процесс ведут в три стадии, две из которых предварительные (приготовление щелочного раствора силиката и молибдата натрия и получение гетерополикислоты - кремнемолибденовой кислоты) и третья основная (собственно лакообразование) .

Приготовление щелочного раствсфа силиката и молибдата натрия ведут нагревом смеси едкого натра и молибдата аммония при 90°С и перемешивасш до полного растворения ингредиентов с последующей обработкой смеси силикагелем до полного растворения, Гетерополикислоту готовят обработкой

полученного раствора силиката и молибдата натрия соляной кислотой при 85-90°С до рН 2-2,2. Лакообраэование ведут осаждением смеси родамина Ж и родамина 4С с добавкой поверхностно-активного вещества - сульфатного мыла и соляной кислоты, т,е, из солянокислого раствора, гетерополикислотой ( кремнемолибденовой; в количестве 2-2,6 вес.ч..на 1 вес.ч. смеси красителей при 90-100 С до полного осаждения. Целевой продукт отделяют при разбавлении полученной смеси водой с добавкой ПАВ с последующей фильтрацией и сушкой.

Предлагаег ый способ исключает использование дорогостоящего сырья вольфрамовой кислоты, что упрощает в целом технологию процесса.

Пример. Приготовление щелочного раствора силиката и молибдата натрия.

В стеклянный стакан емкостью 250 мл, снабженный термометром и рампой мешалкой,заливают 40 мл воды, 2,97 г едкого натра Го,0745 г-моль) и загружают молибдат аммония в количестве 2,7 г в пересчете на молибденовокислый ангидрид (0,0188 г-мапь). нагревают до 90°С и размешивают до полного растворения молибдата аммония. Среда щелочная на тиазоловую бумагу. Массу далее нагревают до кипения и размешивают до полного удаления аммиака, после чего загружают силикагель (1 г технического веса) и перемешивают реакционную массу при 90-95°С до полного растворения силикагеля. Среда щелочная на тиазоловую бумагу. Объем реакционной массы 55 МП.

Приготовление кремнемолибденовой кислоты.

Щелочные растворы силиката и мо-либдата натрля разбавляют 40 мл воды Реакционную массу далее нагревают ДО 85-87С и быстра струей сливают в нее 2,75 г соляной кислоты 100 вес.%. Цвет при нормальном ведении процесса у реакционной массы должен быть желтым, допускается незначительная муть. При 85-90°С массу перемешивают 1 ч до рН среды 2-2,2: Конечный объем крем«емолибденовой кислоты 105-110 мл.

Лакообразование.

В стеклянный стакан емкостью 1 л, снабженный термометром и рамной мешалкой, заливают 290 мп воды, нагревают до температуры 90с, загружают 0,11 г технического веса сульфатного мыла, растворяют в течение 5 мин,

затем придают 0,3 г соляной кислоты (0,0082 г-моль). Быстро загружают смесь родаминов - 2,85 г родамина Ж (0,00597 г-моль)О,0527 г и родамина 4С Со,0001.04 г-моль , размешивают

их до полного растворения, после чего начинают осаждение, приливая раствор кремнемолибденовой кислоты. Осаждение ведут до исчезновения окрашенного вытека от нанесения капли

реакционной массы на фильтровальную бумагу и едва закрашенного фильтрата. Суспензию лака разбавляют холодной водой до 60-65 С и придают смесь поверхностно-активных веществ : 0,11 г

сульфатного мыла с 0,3 г жирных спиртов в 15 мл горячей воды. Смесь интенсивно перемешивают до образования устойчивой эмульсии при 60-65 С в течение часа, .затем лак фильтруют, ftpoмывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат при температу-. ре 60-70с. Выход лака 6,6 г, что составляет 220% В пересчете на технический и 228% в пересчете иа основное

вещество. Колористическая оценка синее, чище, крепче стандартного образца.

Ожидаемый экономический эффект от внедрения предлагаемого способа составляет около 55 тыс.р. в год. Применение более доступного и дешевого сырья (молибдата аммония и силикагеля ) упрощает технологию и позволяет избежать срывов в производстве

лака основного розового.

Формула 13 обре тения

Способ получения лака основного розового осаждением смеси родамина Ж и родамина 4С из солянокислого раствора гетерополикислотой в присутстВИИ поверхностно-активного вещестп

ва при 90-100 С с последукидим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой, f отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес,ч. на 1 вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 4С.

5834046

Источники информации,органических красителей и химикатов

принятые во внимание при экспертизе для полимерных материалов. М., Выс1. Гурвич Я.А. Кумок С.Т. Химия шая школа 1974, с. 222 прои технология промежуточных продуктов, тотип .