Кислотные дисазокрасители на основе динатриевой соли 1-/ @ -(2,5-дихлоранилин-4-сульфонил)-амино/-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты для полиамидных волокон Советский патент 1984 года по МПК C09B31/15 C09B31/43 D06P3/06 

to

со

IsD

Изобретение относится к анилинокрасочной промьпиленности, в частности к новым кислотнь1М дисазокрасителям на основе динатриевой соли T-N -(2,5-дихлоранилин-4-сульфонил)-амино -8-нафтол-3,6-дисульфокислоты, пригодным для крашения поли.амидных волокон

в красные тона.

Наиболее близким по химическому строению к предлагаемым красителям является кислотный дисазокраситель на основе производного К-кислоты общей формулы

НО NH Ог

,-К К-/Лс1нз(1) (кислотн 1й красный 158,С. 3. - 20530 Сйособ получения этого красителя на диазотирввание смеси анилина с П-толуидином и последующем сочетании с (2-оксинафтапин-6-сульфонил) -амино7-8-нафтол-4,6-дисульфокислотой (А) 1 J. Однако этот краситель характеризуется недостаточно, высокой устойчивостью к свету, дистиллированной воде и поту. Кроме того, способ получения известного красителя техноло гически сложен вследствие труднодоступ ности азосоставляющей А,ее технологии и исходных промежуточных соединений IfOjgf где R - водород или метилу R - остаток 2-фенилиндола или N, N-ДИ- (jb -оксиэтил) -м-толу идина. Способ получения красителей формулы (It) основан на диазотировании анилина или п-толуидина и после дующем сочетании с. (2,5-дйхлор анилин-4-сульфонил)-амино -8-нафтол -3;6-дисульфокислотой в щелочной ср де.. Полученный моноазокраситель внов диазотируют и сочетают с 2-фенилиндолом, Н,Ы-ди-(|Ь-оксиэтшт) -м-толуидйном или другой азосоставляющей, не содержащей групп, способствующих растворению в воде. Ползл1енные дисазокрасители выделяют известным способом, напридля ее получения 2-оксинафтойной кислоты и К-кислоты (1-амино-8-нафтол-4,6-дис ульфокислоты). Цель изобретения - получение новых кислотных дисазокрасителей на основе динатриевой соли 1 Ы-(2,5-дихлоранилин-4-сульфонил)-амино- 8-нафтол-3,6-дисульфокислоты для полиам1щных волокон по более простой технологии, обладающих повышенной устойчивостью к свету, дистиллированной воде и поту. Поставленная цель достигается новой структурой кислотных дисазокрасителей, выраженной общей формулой K-N-R мер подкислением или высаливанием повареней солью. Красители применяют для крашения как таковые или в форме выпускных форм, содержащих сульфат натрия, декстрин, диспергаторы и другие наполнители. Исходную (2,5-дихлоранилин-4-сульфонил)-амино -8-нафтол-3,6-дисульфокислоту получают с хорошим выходом конденсацией 1-амино-8 -нафтол -3,6-дисульфокислоты (АШ-кислоты) с 2,5-дихлоранилин-4-сульфохлоридом в слабощелочной среде. Пример 1. 10,7 г п-толуидина растворяют в 30 мл горячей воды и 25 МП концентрированной соляной кислоты, охлаждают с прибавлением льда до 0°С и диазотируют 7 г нитрата натрия в 35 МП воды. 54,25 г динатрие3вой соли (2,5-дихлораннлин-4-cyльфoнил)aминoJ-8-нaфтoл-3,6-диcyл фокислоты и 15 г соды растворяют в 250 мл при 0-10 С, приливают раствор диазотированного h -толуидина, перемешивают 3.0 мин, высаливают 10% поваренной соли от объема реакционной массы и отфильтровывают 50,2 г моноазокрасителя. 33 г моноазокрасителя растворяют в 1000 Mil воды, приливают 55 мл концентрированной соляной кислоты, охла дают до , диазотируют 3,5 г нитрата натрия в 50 мл воды и перемешивают 30 мин, К растворудиазотированного моноазокрасителя приливают раствор 10 -г 2-феиилиндола в 900 wi уксусной кислоты, перемешивают 2 ч, разбавляют 1500 мл воды, нагревают до , высаливают 10% поваренной соли от объема реакционной массы . и отфильтровывают А.3 г дисазокрасителя, окрашивающего капрон в Желто вато-красный цвет с устойчивостью к свету 5 баллов. Найдено,%: С 48,57; Н 2,97; се 8,00; ,8,26-, N 8,91, 8,86;,S 9,57 991 . Вычислено,%: С 48,80; Н 2,64 С 7,80-, N 9,25-, S 10,25. Пример 2. Аналогично диазотируют п -толуидин и сочетают с д натриевой солью ,5-дихлорани лин-4-сул ьфонил) -амино -8-нафтол-3, -дисульфокислоты, а затем диазотируют полученный моноазокраситель, как описано в примере 1. К раствору диазотированного моно азокрасителя приливают 10 г N,N-ди(|5-оксиэтил ),-м-трлуидина в 100 м уксусной кислоты,-перемешивают 1 Ч, высаливают 200 г поваренной соли и отфильтровывают 41 г дисазокрасителя, окрашивающего капрон в красньй цвет с устойчивостью к свету 5 баллов. Найддено,%: С 43,83 Н 3,77; Сг 7,93-, 7,86-, N 8,68-, 8,54; S 10,7 10,58. C34«3oC NfeNa20iiS3-H20 Вычислено,%: С 43,92; Н 3,47; СС 7,63-, N 9,04; S 10,34. Аналогично вышеприведенным примерам диазотированием анилина сочетанием с динатриевой солью 1-CN(2,4-дихлоранилин-4-еульфонил)-аминоЗ-8иафтол-3,6-дисульфокислоты, последую 2 щим диазотированием полученного моноазокрасителя и сочетанием с различными азосоставляющими получены следующие дисазокрасители: Приме рЗ- азосоставляющая 2фенилиндол, цвет окраски на капроне желтовато-красный, устойчивость к свету 5 баллов. Найдено,%: С 48,11; Н 2,21, С 8,64; N 9,85, S 11,17. Sb 2-iC«p t 2 S3 Вычислено,%: С 48,32; Н 2,48; Се 8,41; N 9,95; S 11,37. П р и м е р 4 -азосоставляющая М,Ы-ди-(р-оксизтил)-м-толуидин, цвет окраски на капроне красный, устойчивость к свету. 4-5 баллов. Найдено,%: С 52,30; Н 3,21; се 9,65; N 10,90; S 12,17, СззН2,Се.2М,На20,,8з Вычислено,%: С 52,45; Н 3,57; се 9,40; N 11,12, S 12,31. Пример 5. Образец трикотажного полотна из текстурированного полиамида (эластика) обрабатывают 20 мин при в ванне,содержащей 4% выравнивателя (смесь анионоактивного ализаринового масла и нёионогенного препарата ОП-10 в соотношении 5:1) и 4% сернокислого аммония до рН 6 (здесь и далее проценты указаны от веса окрашиваемого материала). Модуль ванны 1:50. После этого добавляют 1% красителя, полученного по примеру 1, в форме 1%-ного раствора, нагревают до кипения и красят в течение 1 ч на кипу. Окрашенный образец вынимают из ванны, промывают теплой и холодной водой и высушивают. Полу чают окрашенный в красный цвет образец с желтоватым оттенком. Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям характеризуется следующими показателями по ГОСТу 9733-61; без упрочнения - после упрочнения К свету К дистиллиро4/4-5/5/4-54/5/5/5 ванной воде К раствору мыла при W°C 4/5/5/5 4/5/5/4-5 4/4-5/5/4 4/4/5/4 К поту. В качестве базовых красителей для крашения капрона применяются кислотный красный 2ЖИ кислотный ярко-красный антрахиноновый К 8 С. По сра.внению с этиьш базовыми красителями (см. таблицу) предлагаемые красители обладают значительно более интенсивной окраской (благодаря присутствию двух хромофорных систем в одной молекуле), большей устойчивостью к свету (на 1 балл) и более высокой устойчивостью к дистиллированной воде и поту.

Основные исходные продукты для предлагаемых дисазокрасителей (анилин, и -толуидин, Аш-кислота, 2,5-дихлоранилин, 2-фенялиндол и N,N-ди(р-оксиэтил)-м-толуидин) производятся промышленностью в производстве ном масштабе и по недорогой цене.

Учитывая простоту и освоенность технологии применяемых процессов (сульфохлорирование, диазотирование, азосочетание и т.п.) и хорошие выходы по отдельным стадиям, .можно рассчитывать, что себестоимость получаемь1х красителей уложится в обычную стоимость кислотных красителей, применяемых для окраски шерстяных полокон (в среднем около 4500 руб, за тонну красителя) и вдвое ниже себестоимости дисперсных красителей (около 9 тыс. руб. за тонну), причем одновременно происходит улучшение устойчивости получаемых окрасок.

Сравнительные данные по стойкости красок предлагаемыми красителями и аналогичными по цвету красителями на текстурированном полиамиде приведены в таблице.

Как следует из представленных данных по колористическим свойствам предлагаемых и известных красителей, предлагаемые красители обладают повышенной устойчивостью к свету, дистиллированной воде и поту.

Кроме того, технология их значительно проще вследствие легкодоступности исходных промежуточных продуктов для их получения.

Кислотные дисазокрасители ни ос нова динатриевой соли

0,7

Красный с желтоватым оттенком

Красный с синеватым оттенком

0,8

Красный с желтым оттенком

Красный

0,8 с синеватым оттенком

Кислотный

Красный красный с желтым

158 (2Ж) 1J 2,0 оттенком ГОСТ 9733-61)

5 4/4-5/5/А-5 4/5/5/4-5 4/4/5/4 5 4/5/5/5 4/5/5/5 4/4-5/5/4

5 4/3-4/4/4 4/3/4/4 4/3/3/3 5 4/4/4/4 4/5/5/5 4/4/4/4

4/4/5/5/5

А/4/5/5/5

4/5/5/5 4/5/5/5 4/5/5/5 4/5/5/5

3/4/5/5/53/4/4/5

4/4/4/5/5

3/4/5/5/54/4/5/5 4/4/5/5/5 4/4/3/4

4/5/5/53/2/2/2 4/4/4/4

4/,5/5/54/2/3/4 Примечание. Верхняя строка - без упрочнения; нижняя строка - после обработки закрепителем прекорезервом НПА.