Способ получения сложных удобрений Советский патент 1977 года по МПК C05B11/04 

1

Изобретение относится к области прокаводства минеральных удобрений и может быть использовано для получения сложных удобрений на основе разложения природных фосфатов минеральными кислотами.

Известен способ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой при 120 С с последующей фильтрацией азотнокислотной вытяжки, ее аммонизацией, сушкой и гранулированием продукта l.

В этом случае имеет место высокая аггрессивность реакционной средьт при температуре кипения азотной кислоты и трудность отделения фторсодержащих газов от паров азотной кислоты.

Известен также способ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов циркулирующей смесью азотной и фосфорной кислот с последующей обработкой азотно-фосфорнокислотной вытяжки серной кислотой, ее фильтрацией, аммонизацией, сушкой и -гранулированием продукта 23,

Недостатком такого способа является высокое содержание фтора в готовом продукте (1,2-1,5%).

Цель изобретения - уменьшение с о держа ния фтора в продукте.

С этой целью фильтрат сначала аммоник зируют в присутствии 1-2%-ной активной двуокиси кремния до рН,2,0-2,5 , упаривают его в течение 6О-90 мин при 115-, 125 С до содержания воды 20-40%, а затем доаммонизируют до рН 4,О-6,0.

Это позволяет yлvчшить качество, поо- дукта путем уменьшения содержания в;. нем фтора в 3-6 .

Пример 1. В качестве сырья используют фосфаит Каратау следующего состава, %: PI Оу25,2; СаО 39,4; MgO 1,85; R i Oj 2.6; Г 2,4.

На 100 вес.ч. фосфорита берут 92 вес.ч 47%-ной азотной кислоты, 74 вес.ч. 93%ной серной кислоты. После разложения фосфорита и отделения фосфогипса раствор частично направляют на стадию разложения (ЗОО вес.ч), а другую часть, в количестве 24О вес. ч, - на переработку в конечный продукт, в процессе разложения сырья и фильтрации фосфогипса 2% фтора фосфатногсх сырья выделяется в газовую фазу и 13%. (0,31 вес. ч.) выводится с фосфогипсом в отвал, С проаукционной частью фильтрата уходит 85% (2,0 вес. ч.) всего фтора от приходящего с сырьем. Для выделения фтор раствор аммонизируют до рН 2, предварительно вводя в него 2 вес. ч. S О , и направляют в вакуум-выпарной аппарат, где в течение 60 мин. при 115 С пульпу нагр вают и упаривают цо содержания воды 20% Из вакуум выпарного аппарата пульпу направляют на доаммонизацию в аппарат БГС до рН 4 и на дальнейшую переработку в нитроаммофоску путем смешения с калийной солью, сушкой и т.д. В процессе выпарки в газовую фазу выделяется €0-6 5% фторе от содержащегося в растворе (Ij2- 1,3 вес,ч.). Следовательно, из 1 кг фосн фатного сырья получается 12-13 кг фтора в качестве дополнительного продукта. Готовый продукт (нитроаммофоск) состава N .,K.f 17:17 :17 содержит О,2-О,4 % фтора. Пример 2. В качестве сырья исполь зуют фосфорит Каратау при следующем со0,5- 25,2; СаО 39,4; ставе, 185 Т 26 Т 24. На 100 1ес. ч фосфоритаберут 92 вес 47%-ной азотной кислоты, 72 вес. ч. 93%-ной серной кислоты, 300 вес. ч. оборотной смеси азотной и фосфорной кислот и 12О вес. ч.- промывных вод после отмывки фосфогипса. Фосфогипс (146 вес. ч.) отделяют на вакуум-фильтре, промывают горя-, чей водой (120 вес.ч,) и направляют в отвал. Промывные воды возвращают на стадию разложения. Основной фильтрат (540 вес. ч) частично направляют на стадию разложения (300 вес. ч.), а другую часть (240 вес. ч.) - на переработку в удобрение. Л1ля этого раствор нейтрализуют начале аммиаком (22 вес. ч.) до рН 2,5, 4 вес. ч. предварительно вводя в нег-и - oev;. i. .л « и направляют в вакуум-выпарной аппарат, где в течение 90 мин. при 125 С пульпу упаривают до содержания воды 40%. При этом в газовую фазу выделяются фтористые газы ( в том числе 1,2 - 1,3 вес. ч. фтора), которые направляют на переработку с получением копдиционных фтористых солей. Из .вакуумвыпарного аппарата пульпу направляют на доаммонизацию до рН 6, смешение с калийной солью (42 вес. ч.), затем высушивают в аппарате БГС с получением нитроаммофоска (155 вес. ч,), Формула изобретения Способ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатрв циркулирующей смесью азотной и фосфорной кислот, с последующей обработкой азотно-фосфорнокислотной вытяжки серной кислотой, ее фильтрацией, аммонизаш ей фильтрата, сушкой и гранулированием продукта, отличающийся тем, что, с целью умень-f щения содержания фтора в продукте, фильтрат в присутствии 1-2% сначала аммонизируют активной двуокиси кремния до рН- 2,0-2,5, упаривают его в течение 60-90 мин при 115-125°С до содержания воды 20-40%, а затем доаммонизируют до рН 4,0-6,0. Источники информации, принятые во вни- мание -при экспертизе: 1.Сборник трудов Ленинградского технологического института им. Ленсовета , 1973 г., в. 4, с. 131-139, 2,Журнал Химическая промышленность, 1971 г., т. 47, № 11, с.829-831.