Способ получения фосфорного удобрения длительного действия Советский патент 1984 года по МПК C05B11/02 

о

о

00 Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, а именно к получению активированного фосфорита, являкицегося эффективным фосфорным удобрением длительного действия. Известен способ получения фосфорного удобрения длительного действия, в котором после размола фосфатного сырья, его флотации сгущения фосфоритной суспензии, фильтрации фосфоритный концентрат, содержащий 1720% воды, обрабатывают фосфорной кислотой при (0,7-1,25) при ее концентрации в жидкой фазе пульпы 20-26% PjOj при 18-30°€ с последующей грануляцией и сушкой продукта. Содержание продукте 16,5-22% содержание Недостатком этого способа являются невысокие содержания усвояемой и вод растворимой форм фосфора в готовом продукте. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорного удобрения длительного дей ствия, включакмций размол фосфатного сырья, анионную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой с подачей на первую стадию 50-80% суспензии и введением остальной суспензии на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка, обработку фосфорного концентрата фос форной кислотой, грануляцию и сушку продукта. По этому способу после раз мола фосфатного сырья, анионной фло:тации сгущенную фосфоритную суспензию обрабатывают серной кислотой в 2 ста дии причем на первую стадию подают 50-80% сгущенной суспензии и обрабатывают до рН 1,8-2,4, на 2-ю стадию вводят остальную суспензию и обработку ведут до рН А,1-А,5, затем образовавшийся гипс и нерастворимый остаток отделяют катионной флотацией с получением концентрата, содержащег 32% PjOyoSm 16 2 5-yty Последний дополнительно обрабатьшают фосфорной кислотой при ее концентрации в жидкой фазе пульпы 17,5-37% PjOff- Полученный продукт содержит 38-40% 24-28% ,- Расход кислот на 1 т готового продукта: серной 150-230 кг мнг, фосфорной ;185 кг P.jOs, выход фосфора в готовый продукт от содержания в исходной руде 80% PJ. Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход в готовый продукт из-за потерь Р205- св при отделении гипса, на которьш осаждается часть дикальцийфосфата на второй стадии активации. Потери 30,5-36,4%. Цель изобретения - увеличение выхода готовый продукт за счет уменьшения потерь , „ при отделеНИИ гипса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фос|форного удобрения длительного действия, включающему размол фосфатного сырья, анионную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой при рН 1,8-2,4 и 4,1-4,5 с подачей на первую стадию 50-80% суспензии и введением остальной суспензии на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка, обработку фосфорного концентрата фосфорной кислотой, грануляцию и сушку продукта, гипс отделяют классификацией после первой стадии обработки части суспензии серной кислотой и полученный полупродукт смешивают с остальной суспензией на второй стадии. Это позволяет тазделить зоны кристаллизации гипса и дикальцийфосфата за счет предварительного отделения гипса после первой стадии сернокислотной обработки, что дает возмож- ность сократить потери P-jOy g c гипсом до 1,5-2,% и увеличить его выход в готовый продукт до 83,3-85,4%. Потери усвояемого фосфора с гипсом отсутствуют. При отделении гипса после первой стадии подачи суспензии фосфорита на обработку серной кислотой создается возможность уменьшения потерь 30,5-36,4 до 5,8-6,8%. На первой стадии суспензию концентрата обрабатывают серной кислотой до рН 1,8-2,4. При таких концентрационных условиях происходит селективное разложение фосфата по реакции. (Р04)з + 6H2SO ЗСа(Н2Р04)2 6CaSO + при незначительном разложении карбонатов. В этих условиях происходит растворение фосфатной и в некоторой степе. .31

ни карбонатной частей и кристаллизация гипса. Процесс протекает при 30-80°С, (2-3) в течение 1520 мин. Степень извлечения фосфора в раствор 30-35% при извлечении карбонатов 20-25% и расходе серной кислоты 150-230 кг мнг на 1 т концентра та. При данных условиях осаждение ди кальцийфосфата не происходит.

Затем производят отделение гипса на классификаторе. Жидкую фазу после отстаивания смешивают с песками

16030I

классификатора и полученный полупродукт подают на вторую стадию сернокислотной активации.

Процесс второй стадии сернокислотJ ной активации, а также катионной флотации с отделением нерастворимого остатка и смешение с фосфорной кислотой протекает в аналогичных известному способу условиях.

10 В таблице приведены сравнительные данные предлагаемого и известного способов.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ ДЛИТЕЛЬНОГО ДЕЙСТВИЯ, включающий размол фосфатного сьфья, аниокную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой при рН 1,-8-2,4 и 4,1-4,5 с подачей на первую стадию 50-80% суспензии и введением остальной суспензий на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка, обработку фосфорного концентрата фосфорной кислотой, грануляцию и сушку продукта, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода PjOj в готовом продукте за счет уменьшения потерь отделении гипса, гипс отделяют классификацией после первой стадии обработки части суспензии серной кислотой и п6лучинный полупродукт смешивают с остальной суспензией на второй стадии. S

Анионная флотация

Сгущение фосфоритной суспензии

Обработка сгущенной суспензии серной кислотой в две стадии

Отделение гипса после первой стадии

Потери PzOjoSm

Отделение гипса катионной флотацией

Потери

Отделение нерастворимого остатка катионной флотацией

Потери р2 5 5св

Состав полученного концентра

PgOseSu,

зев

Выход стадии катионной флотации,%

То же

То же

it

Отсутствует

1,5-1,8 Отсутствует

Имеется 5,8-6,8

30-35 18-22 ет Отсутствует

93,2-94,2

Обработка концентрата фосфорной кислотой

Грануляция, сушка

Анализ готового продукта,/ z fofin Пример 1. 110 кг фосфатного сырья с содержанием PjOr 6,7% размальшают последовательно в молотко- вых дробилках и затем в шаровых мель ницах. Размолотый материал подвергают анионной флотации с применением таллового мьша и керосина в качестве фпотрреагентов. После этого фпотоконцентрат в виде суспензии направ ляют в гидроциклонj где суспензия сгущается до содержания твердой фазы 65%. Количество суспензии в пересчет на сухой продукт 25 кг при содержани 27% FjOj . Сгущенную суспензию в количестве 41,6 кг направляют в пульподелитель, откуда 80% от общего количества суспензии (33,2 кг) обрабатывают в 1-м реакторе серной кислотой, подаваемой вместе с оборотной водой, до рН 2,4 при , времени обработки 10 мин, , количеств серной кислоты-3,78 кг мнг, концентрация серной кислоты в жидкой фазе пульпы 6,7%. Затем образовавшуюся пульпу подают на классификатор, где происходит отделение.гипса на 70%

Продолжение таблицы

Имеется То же

37-40 Потери гипсом 1,5%. Пески классификатора смешивают с жидкой фазой, которая отстаивается отдельно от гипса, и в количестве 30,1 кг подают во 2-й реактор с остальными 20% суспензии (8,4 кг) до рН 4,1 при . Время обработки 16 мин , концентрация серной кислоты 3%. Затем суспензия в количестве 101,4 кг поступает в гидроциклон (или классификатор), где сгущается до содержания твердого 65%, а жидкая фаза возвращается в реактор. Сгушенную пульпу в количестве 40,65 кг направляют на катионную флотацию. Процесс протекает при рН 7, при использовании флотационного агента АНП - собирателя типа высших первичных и третичных аминов с длиной цепи . При этом образуется фосконцентрат, содержащий 32% 17% PjOj-jcftB количестве 18,8 кг (сухого вещества). Потери при катионной флотации 4,0% том числе . 6,8% осажденного дикальцийфосфата, т.е. После сгущения в гидроциклоне до содержания твердого 65% продукт пост пает на домол, куда подается 3,15 кг Р205- фосфорной кислоты 28%-ной. Смещение протекает при . Концент рация. в жидкой фазе 17,5%. Полу ченную фосфатную пульпу подают в аппарат БГС на сушку и грануляцию или, пропустив через шнек-гранулятор, в сушильный барабан. При этом образует ся 24,6 кг гранулированного активиро ванного фосфорита, содержащего 37% 2 ,св- 18 P OsfcoAW 2 soSiaВыход Р ОуоУв.- 83,3%, П р и. м е р 2. 1 10 кг сырья состава, указанного в примере 1, происходит стадию подготовки, как указано в примере 1. Количество анионного концентрата в пересчете на сухой продукт 25 кг при содержании в нем 27% Сгущенную пульпу в количестве 41,6 кг направляют в пульподелитель, откуда 50% от общего количества суспензии (20,8 кг) обрабатьшают в первом реакторе серной кислотой до рН 1,8 при 80С, в течение 14 мин. Количество серной кислоты 5,75 кг, концентрация в жидкой фазе 23%. Затем образовавшуюся пульпу подают на классификатор, где происходит отделение гипса на 90%. Потери с гипсом 1,8%, Пески классификатора смешивают с жидкой фазой, которая отстаиванием отделяется от гипса, и в количестве 15,1 кг сме- шивают с остальными 50% суспензии до рН 4,5 при в течение 20 мин, , концентрация серной кисло ты 11,5%. Затем суспензию в количестве 97,3 кг подают на сгущение и после сгущения до 65% твердого вещества суспензию направляют на катионную флотацию. Процесс протекает при рН 8, . При этом образуется фосконцентрат, содержащий 35% , 20% P sycuf в количестве 18,6 кг. Потери катионной флотации 2,5% (в том числе 5,8% в виде осажденного дикальцийфосфата). После сгущения продукт поступает на домол, куда подается 3,5 кг в виде 28%-ной фосфорной кислоты. Смешение протекает при ,5,концентрация PjjOs в жидкой фазе пульпы 37%. При этом образуется 25 кг гранулированного активированного фосфорита, содержащего 40% Р205,,20% Р 5водя-Выход продукт 85,4%. Использование изобретения позволит на 3-5% увеличить выход Р20$ в готовый продукт и в 5-6 раз снизить потери усвояемой формы P,0j.