Способ получения двойного суперфосфата Советский патент 1981 года по МПК C05B1/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТА

t

Изобретение относится к производству двойного суперфосфагта из фосфоритного концентрата, получаемого из руды, содержащей значительное количество соединений магния.

Известен способ получения фосфорных удобрений из фосфоритной руды, содержащей значительное количество соединений магния. По этому способу руду предварительно обезмагнивают серной кислотой или сернистым газом (И .

Недостатком данного способа является длительность процесса обезмагнивания, повышенный расход серусодержащих компонентов. При этом степень извлечения магния не превышает 50%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения ДВОЙНОГО суперфосфата, включающий анионную флотацию магнийсодержащего фосфатного сырья, обработку сгущенной анионной фосфоритной пульпы серусодержащими реагентами, доводку катионными собирателями и фильтрацию ее, последующее разложение обогащенного сырья фосфорной кислотой, грануляцию и сушку суперфосфатной

пульпы. По этому способу с целью повышения селективности процесса обезмагнивания, .повышения производительности оборудования, повышения качества двойного суперфосфата флотоконцентрат перед суперированием предварительно обрабатывают серной кислотой в течение 5-30 мин при 70-90 С в количестве 70-80% от стехиометричесШки необходимого для разложениг карбонатов, после чего гипс и нерастворимый остаток отделяют флотацией собирателями при рП 6,5-7,0. В качестве катионных собирателей приме 5няют жирнокислотные амины, прямоцепочечного строения с числом атомов углерода ,

Недостатком этого способа является относительно низкая (не более 70-80%) степень извлечения магния, повышенные знергозатраты на получение из сернистого газа серной кислоты, которая используется для обёз25 магнивания, а также сложности процесса, связанная с наличием стадии репульпации анионного флотоконцентрата и повторной фильтрации пульпы после обработки катионными собирателями.

Цель изобретения - повышение степени извлечения магния из фосфатного сырья, снижение энергозатрат и упрощение Процесса за счет исключения из него стадии репульпации анионного флотоконцентрата и повторной фильтрации после его катионной доводки собирателями.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двойного суперфосфата, включакнцему анионную флотацию магнийсодержащего фосфатного сырья, обработку сгущенно анионной фосфоритной пульпы серусодержащими реагентами, доводку катионнЕЛМи собирателями и фильтрацию ее, последующее разложение обогащенного сырья-фосфорной кислотой, грануляцию и сушку суперфосфатной пульпы, фосфоритную пульпу перед ДОВОДКОЙ катионными собирателями обрабатывают газом, содержащим 0,10,5% БОг. и 8-20% О, подаваемым со скоростью 1-4 м/с при 10-20°С до рН 4,4-5,5.

В качестве газа для обработки фосфоритной пульпы используют отходящий газ сернокислотного производства

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить степень извлечения магния из фосфатного сырья до 90 %, снизить энергозатраты на единицу (1т) двойного cyjiepфосфата в среднем на 2,0 кВт-ч, ликвидировать стадию, репульпации анионного флотоконцентрата и повторную фильтрацию после его катионной доводки собирателями.

Основную флотацию и перечистку концентрата ведут с максимальным извлечением , а затем пульпу после сгущения обрабатывают газом указанного состава при таких условиях, когда в раствор извлекается избыточное по сравнению с известным способом количество МдО, а . практически совсем не переходит в раствор (до 0,05-0,1%). Свежевыкристаллизованный сульфат кальция (гипс) с уделной поверхностью 7500-8000 адсорбирует частицы нерастворимого остатка и приводит после обработки пульпы катионными собирателями к улучшению ее фильтруемости в 2 раза.

В табл.1, приводятся сравнительны характеристики основных стадий предлагаемого и известного способов.

Т а б л и ц а 1

Условия ведения процесса серусодерж ащий, реагент,

бработка:катионными собирателями

повторная. фильтрация после обработки собирателями

температура обработки фосфоритной пульпы, С

рН среды

Показатели процесса степень извлечения, магния из фосфатного сырья, %

энергозатраты на передел сернистого газа, кВтЧ

производительность фильтрации фосфоритной

пульпы,

коэффициент разложения флотоконцентрата при суперировании, %

92,4%-ная HgSOj Газ, содержащий и О 0,1-0,5

Репульпадия Отсутствует

анионного

концентрата

Нет

10-20 4,4-5,5

90

10О/1т Отсутствуют

400

92,5-96,5

91-95

Обоснование выбранных параметров проведения процесса вытекает из .

Условия ведения процесса Пример 1. 400 кг фосфоритной руды Кингисеппского месторождения, содержащей 6% и 0,8% МдО, направляют на анионную флотацию по известной технологии обогащения сырья (рН 9-10, реагенты: талловое мыло, керосин, сода, жидкое стекло и т.д.). Фосфоритную пульпу после анионной флотации сгущают до Т:Ж 1:1,8 и в количестве 100 кг состава (в пересчете на сухое вещество), %: В Од 28,6; СаО 44 МдО 2,3; COg 6,1; 2,18; SiOj 14,6; F 2,05, обрабатывают при газом, содержащим 0,2% ВО и 8% 02 (отходящий газ сернокислотного производства) до рН 4,8 в течение 10 мин со скоростью 2,5 м/с, затем суспензию подвергают катионной флотации при рН 5,5. Полу ченную таким образом суспензию филь труют, съем сухого неотмытого осадка 420 . Влажный кек в количестве 92 кг состава (в пересчете на сухой продукт),%: ,- 35,8; СаО 48,8; МдО 21; СО 0,8; SiOj, 2,3 SO 3,6 смешивают с 210 кг 37%-ной (по PjOj-) фосфорной кислоты в течение 2,5 ч при . Пульпу состава PgOj- общ 36,4; P-tOg- уев 32,8; вод 32,6; Р2.05 ев 8; 32,5 в количестве 257,9 кг направляют на сушку и грануляцию. Готовый продукт имеет состав, %: 50,1; Рд ОдУСВ 48,9; вод 42,8; 2,55; Hjp 4,1/Кр 94,1. Степень иэ,влечения магния 90%.

показателей, представленных в . 2.

Таблица 2

Показатели Пример 2. Сгущенную анионную пульпу, в том же количестве и поЛученную аналогично примеру 1 обрабатывают при 10°С газом,содержащим 0,1 % SOjj и 20 % 02 до рН 5,5 в течение 15 мин со скоростью 4 м/с, затем суспензию подвергают обработке, аналогичной примеру 1.Влажный кек состава, что и в примере 1 перерабатывают в двойной суперфосфат. Готовый продукт имеет состав, %: PjOj- общ 4Я/9; Р,05 уев 48,7; вод 44,5;Р2О,5. св 2,3; Н,0 3,1/Кр96, Степень извлечения магния 90,2%. П р и м е р 3. Сгущенную анионную пульпу в том же количестве и полученную таким же образом как в примере 1 обрабатывают при 20°С газом, содержащим 0,5% SC и 12% О до рН 4,4 в течение 10 мин со скоростью 1 м/с. Затем пульпу подвергают катионной флотации аналогично примеру 1 и фильтруют. Влажный кек того же состава,что и в примере 1 перерабатывают в ДВОЙНОЙ суперфосфат аналогично примеру 1. Готовый продукт характеризуется следующим, %: р,Од- общ. РуОу уев 49,2; ,0 вод 43,8; СВ 2,6; HjiO 3,5/Кр91,8. Степень извлечения магния 90,4%. Формула изобретения 1. Способ получения двойного суперфосфата, включающий анионную флотацию магнийсодержащего фосфатного сырья.

. 7 8549228

обработку сгущенной анионной фосфорит-бирателями обрабатывают газом, соной пульпы серусодержащими реагента-держащим 0,1-0,5 % 8О„ и 8-20% Оми, доводку катионньми собирателямиподаваемым со скоростью 1-4 м/с при и фильтрацию ее, последующее разложе-10-20 С до рН 4,4-5,5 ние обогащенного сырья Фосфорной2. Способ поп.1, отличаюкислотой, грануляцию и сушку супер-- щ и и с я тем, что в качестве газа фосфатной пульпы, отличаю- для обработки фосфоритной пульпы щ и и с я тем, что, с целью повы-используют отходящий газ сернокислотшения степени извлечения магния изного производства, фосфатного сырья, снижения энергозатрат и упрощения процесса за счет не-Источники информации, ключения из него стадии репульпацииР принятые во внимание при экспертизе анионного флотоконцентрата и повтор-1. Патент США 3717702, ной фильтрации после его катионнойкл. 423/320, 423/321, 1973. доводки собирателями, фосфоритную2. Авторское свидетельство СССР пульпу перед доводкой катионными со- 711017, кл. С 05. В 1/04, 1979.