Способ получения удобрения длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья Советский патент 1986 года по МПК C05B11/04 

112

Изобретение относится к способу получения удобрения длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья.

Цель, изобретения - повьшшние сте- пени извлечения пятиокиси фосфора.

Сущность процесса поясняется, примерами.

Пример 1, 100 кг руды, содержащей 23,6% и 3,2% MgO, посту- пает на размол и классификацию. После этого руду подают на обезмагнива- ние. Процесс извлечения карбонатов осуществляется в реакторах с турбинными мешалками при , рИ 2,6, Т:Ж 1:4 в течение 35 мин раствором в количестве 164,8 кг, полученным при разложении шламов и хвостов катион- ной флотации серной кислотой,содержащим 4% 0, 0,6% MgO, 2,3% Степень извлечение MgO соеLt J-n

тавляет .75%, I s - S около 1%. Далее пульпа поступает в сгуститель, где происходит ее сгущение до содержания 40 тв .%. Слив сгустителя в коли- честве 236,5 кг, содержащий 5,5% и 1,5% MgOj направляется на стадию активации флотационного концентрата. Сгущенный продукт в количестве 247 кг направляется на обесшламлива- ние в классификатор. Крупная фракция (кек) в количестве 104 кг (77 тв.%) поступает на флотацию катионоактив- ными собирателям,

В процессе флотации получают кон- центрат, содержащий 31% Р20д, в количестве 57 кг и хвосты флотации, содержащие 10,9% POg, в количестве 21 кг.

Хв&сты флотации смешивают со шла- мами стадии обесшламливания и полученную смесь (235,7 кг) обрабатывают серной кислотой в количестве 19,4 кг при 70°С, рН 0,4, отношении Т:}К 1:6 в течение 50 мин. При этом происходит извлечение в раствор. Пульпу фгаьтруют на барабанном вакуум-фильтре. Твердую фазу, содержащую не более 1,2% отправляют на переработку на квар- цевые пески, а ф1шьтра1 , содержащий 4,6% РзОд, 0,7% MgO и 2,3% SOj, направляют на стадию обезмагнивания фосфатного сырья.

Флотационный концентрат после сгущения и фильтрации в количестве 57 кг направляют на стадшо активащ1и где при 85°С, рН 3,8, Ж:Т 3,5:1 в течение 50 мин проводят его обработ12

ку кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья в количестве 238,2 кг, содержащим 5% P,.jOg и 1,8% MgO..Пульпа направляется на фильтрацию (303,1 кг). Фильтрат в количестве 224,6 кг подают на мокрый размол исходной руды. Кек в количестве 82 кг (13,1 кг воды) смешивается с 28%-ной экстракционной фосфорной кислотой (12,7 кг личестве 0,24 т на 1 т PjOg концентрата при отношении Т:Ж 1:0,9.

Полученную пульпу подают в аппарат ВГС на сушку и грануляцию. При этом образуется 93 кг готового продукта, содержащего 38,7 Р Одобщ. 26,6% PjO уев., 19,3% водн.

И р и м е р .2. 100 г руды,содержащей 22,5% и 3,0% MgO подается на размол и классификацию, после чего обезмагнивается при 50°С, рН2, Т:Ж 1:3 в течение 30 мин раствором в количестве 160,2 кг со стадии сернокислотного разложения шламов и хвостов катионной флотации, содержащим 3,2% PjOs, 0,5% MgO, 2,3% SO. Степень извлечения MgO 75%, - не более 1%. Далее пульпа сгущается до 40 тв.%. Слив сгустителя (232,4 кг), содержащий 4,0% и 1,3% MgO, направляется на стадию активации флотационного концентрата. Сгущенный продукт поступает на обес- шламливание в классификатор, затем крупная фракция (102,2 кг) подается на флотацию катионоактивными собирателями. Полученный концентрат (54,8 кг) содержит 30,7% PjOg, после сгущения и фильтрации направляется на стадию активации. Хвосты флотации смешивают со шламами стадии обес шлампивания и полученную смесь (226,4 кг) обрабатывают 19,2 кг серной кислоты при 50°С, рН 0,3, Т:Ж 1:4 в течение 30 мин с целью извлечения PjOg и MgO в раствор.

Твердую фазу, полученную после отделения от жидкой фазы фильтрацией (содержание Р,05 1,1%), перерабатывают в кварцевые пески, жидкую фазу направляют на стадию обезмагнивания. Процесс активации кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фос- сырья протекает при 8l C, рН 3,0, отношении Ж:Т, 3:1 в течение 41 мин

Пульпа (296,2 кг) подается на фильтрацию, после чего фильтрат (219,0 кг) поступает на мокрый размол исходной руды, а кек (77,2 кг

28%-ной

), в

смешивается с

честве 0,24 кг на 1 т Р, Uj концентрата при отношении Т:Ж 1:0,7, после чего пульпу подают в аппарат БГС на грануляцию и сушку. Получают 92,6кг готового продукта, содержащего 38,0 P,0j общ., 25,0% уев., 19,0%

PJ О 5 ВОДН.

Примерз. 100 кг руды,содержащей 23,8 и 3,2 MgO, подается на размол и классификацию, а затем на обез- магнивание при 60 С, рН 3,0, Т:Ж 1:4 в течение 40 мин раствором со стадии сернокислого разложения шла- мов и хвостов катионной флотации (166,7 кг) состава 4,8% P.Og, 0,7%

коли-

MgO и 2,4% SO. Степень извлечения MgO 73%, f,0g}7,.

После сгущения до 40 тв.% слив сгустителя (238,1 кг), содержащий 6,0% PyOg и 2% MgO, направляется на стадию активации флотационного концентрата. Сгущенный продукт поступает на обесшламливание в классификатор, затем крупная фракция (104,8кг подается на флотацию катиоиоактив- ными собирателями. Полученный концентрат (57,6 кг, содержит 31% ) после сгущения и фильтрации направляется на стадию активации.

Хвосты флотации смешивают со шламами стадии обесшламливания и полученную смесь (236,4 кг) обрабатыва .ют серной кислотой (19,5 кг) при 80 С, рН 0,5, Т:Ж 1:7, в течение 60 мин для извлечения и MgO в жидкую фазу. Твердую фазу после фильтрации (содержит 1,0% ) перерабатывают в кварцевые пески, жидкую фазу направляют на стадию обезмагни- вания.

Процесс активации кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фоссырья проводят при 90 С, рН 3,5 отношении Ж:Г 4:1, в течение 60 мин . Пульпа (306,9 кг) подается на фильтрацию, после чего фильтрат (223,8 кг поступает на мокрый размол исходной руды, а кек (83,1 кг) смешивается с 28%-ной экстракционной фосфорной кислотой (12,8 кг) при отношении Т;Ж 1:0,9.

Затем пульпу подают в аппарат БГС на грануляцию и сушку. Получают 93,3 кг готового продукта, содержа

щего 40,0% PjOj общ., 28,0% Р 19,5% PjOj води.

2 °5 У

й -

20

35

2530

-Q

,45 )

55 279981

в табл. 1-4 приведены обоснования выбранных интервалов параметров предлагаемого способа.

Как видно из табл. 1, ведение процесса активации при температуре ниже предлагаемой (примеры 1-2) приводит к ухудшению качества удобрений (уменьшению содержания PjOj) и снижению степени извлечения Р,.0 в удобрение, вследствие неполного осаждения ди- кальций и димайгнийфосфатов из раствора.

При проведении процесса при температуре вьш1е предлагаемой (примеры 8-9) наблюдается уменьшение содержания в продукте и снижение степени извлечения в удобрение по причине ухудшения адсорбции солей дикальций - и димагнийфосфатов на частицы фосфоритного концентрата при повышенной температуре. Качество полученного по 8-9 суперфоса не соответствует техническим условиям на получение суперфоса, согласно которьм в продукте должно содержаться не менее 38% PjOg общ. и 19% возн.

15

50

Р.ОЗ

Из табл. 2 видно, что проведение процесса активации при более низких зна чениях рН, чем предлагаемые (примеры 1 и 2), приводит к ухудшению качества готового продукта и снижению степени извлечения P.Og в удобрение вследствие того, что в этих условиях не происходит кристаллизация дикальций - и димагнийфосфатов из раствора,

Ведение процесса активации при более высоких, чем предлагаемые значениях рН (примеры 9 и 10) вызывает осаждение трикальций - и тримагний- фосфатов, что приводит к ретрограда- ции Р Oj и ухудшению качества готового продукта. Степень извлечения при этом понижается.

Согласно данным табл. 3 проведение процесса активации при более низких отношениях Ж:Т, чем предлагаемые (примеры t и 2), приводит к ухудшению показателей процесса активации и снижению степени изрпечения Pj 0, так как густые пульпы имеют большую вязкость, осаждение кристаллов дикальций - и димагнийфосфатов на частицы фосфатного сырья затруднено, что приводит к потерям Р . при последующей флотации.

Ведение процесса активации при более высоких, чем предлагаемые отношениях Ж: Т (примеры 9 и 10) привоP OS

1279981 и снидит также к потерям Р 0 уев, жению степени извлечения Р 0, так как большая часть кристаллов дикаль- ций -. и димагнийфосфатов в этом слук

чае образовывается в растворе, не осаждаясь на частицы фосфоритного концентрата, и удаляется вместе с фильтратом.

Из табл. 4 видно, что проведение процесса активации при продолжительности кислотной обработки меньшей, чем предлагаемая (примеры 1 и 2), приводят к неполному осаждению ди- кальций и димагнийфосфатов из расвора на частицы фосфоритного сьфья, вследствие чего ухудшается качество готового продукта и снижается степе извлечения в удобрение.

Проведение процесса при большей, чем предлагаемая, продолжительности процесса (примеры 8 и 9), приводит к разрушению фосфатных оболочек на зернах активированного фосфорита и десорбции кристаллов дикальций - и димагнийфосфатов с частиц в жидкую

и

фазу. Что вызывает потери Р О снижение степени извлечения пятиоки си фосфора.

Степень извлечения PjOj в удобрении увеличивается до 94 - 95% (80 - 85% в известном способе), при этом готовый продукт содержит общ.

70 77 81 84 86 88 90 93 100

981

38 - 40%, PjO уев. 25-28%, Р.. 19 - 19,5%, что отвечает требованиям к удобрениям длительного действия.

5 Формула изобретения

1,Способ получения удобрения длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сьфья, включающий размол фосфатного сырья, его обез- магнивание, сгущение обезмагненного фосфатного сырья, флотацию образовавшегося гипса и нерастворимого остатка катионоактивными собирателями, смешение фосфоритного концентрата с фосфорной кислотой, грануляцию и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения пятиокиси фосфора, фосфоритный концентрат перед смешением с фосфорной кислотой обрабатывают кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сьфья при 81-90 С, величине рН 3-3,5, отношении Ж:Т 3-4:1 в течение 41-60 мин.

2. Способ по п. 1, отлича ю щ и и с я тем, что кислые сливы со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья содержат, мас.%:

1,7-6

MgO 1 - 2

Вода Остальное

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Редактор М. Недолуженко

Составитель Т. Докшина Техред Л.Сердюкова

Заказ 7019/22.Тираж 419

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 4

Корректор И. Эрдейи

Подписное

Изобретение относится к области производства удобрений длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья и позволяет повысить степень извлечения пятиокиси фосфора из исходного сьфья. Указанный способ включает размол фосфатного сырья, его обезмагнивание, сгущение обезмагненного фосфатного сырья, флотацию образовавшегося гипса и нерастворимого остатка ка- тионоактивными собирателями. Образовавшийся фосфорный концентрат обрабатывают кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья при 81-90 С, величине рН 3-2,5 и отношении Ж:Т 3-4:1 в течение 41-60 мин. Кислые сливы со стадии сгущения содержат 1,7-6 мас.% и 1-2 мас.% MgO,вода - остальное. Степень извлечения в удобрении увеличивается до 94-95% (80-85% в известном способе),.при этом готовый продукт содержит общ. 38-40%, PjOj уев. 25-28%, PjOj водн. 19- 19,5 мас.%, что отвечает требованиям к удобрениям длительного действия. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. I (Л с ГС QP СО 00